热喷涂铝涂层与玻璃结合机理的研究
李朋,李秉忠
装备环境工程2009年04
摘要:通过改进预处理工艺,解决了采用热喷涂工艺在玻璃上沉积金属的难题,并通过系统的试验,研究玻璃表面预处理工艺、预处理温度及喷涂工艺对涂层结合强度的影响,观察玻璃试样横断面的微观组织,探讨了热喷涂铝涂层与玻璃基材结合机理。
关键词:电弧喷涂;火焰喷涂;玻璃表面金属化;金属与玻璃结合机理
由于金属与非金属的物理化学性质相差甚远,使得在非金属上喷涂金属涂层一直是较难解决的问题。常规的方法如物理气相沉积(PVD)以及化学气相沉积(CVD)等虽能实现在非金属上镀一层金属薄膜,但都有各自的弊端[1-2]。如:物理气相沉积(PVD)需要真空蒸发镀膜机、真空溅射镀膜机和真空离子镀膜机,这些设备造价昂贵,而且只适合涂镀小工件;而化学气相沉积(CVD)则需要复杂的反应物供应系统、气相反应器、气流传送系统,并且沉积效率低。热喷涂技术是通过热源(火焰、电弧或等离子体等)将某种线材或粉末状的材料加热至熔化或半熔化状态,再经受压缩空气的加速形成高速熔滴喷向基体,并在基体上形成涂层的工艺方法(如图1所示)[3],沉积效率高,工艺流程简单,适合于大规模的生产作业。
1 实验
1.1 样品的制备
试验探讨了预处理工艺、喷涂工艺对涂层与玻璃结合强度的影响,试验样品的制备分为两大类。第1类样品:喷涂前,先对玻璃基体分别进行喷砂、化学溶剂+加热预处理。喷砂预处理的玻璃基体表面粗糙度达到Ra3,然后采用电弧喷涂工艺喷涂铝涂层。为了使试验结果具有重现性,选择3个玻璃基体在同等工艺条件下对其进行喷砂预处理,用光学显微镜测试硼硅酸盐玻璃表面的粗糙度,然后采用电弧喷涂工艺制备铝涂层,对制备的每个样品选择3个区域进行拉拔,对拉拔点进行编号,并记录试验结果。
第2类样品:选择24个玻璃基片进行加热预处理,每3个为一组,在电炉中分别在预定温度T0、T1、T2和T3下进行加热预处理。达到预定温度后迅速取出,然后分别采用电弧喷涂工艺和火焰喷涂工艺制备铝涂层。对制备的样品分别进行拉拔试验。同样对制备的每个样品选择3个区域拉拔,对拉拔点进行编号,并记录试验结果。金属材料的物理性能见表1。
1.2 涂层结合强度的检测
采用Panaonic WV-CP470型光学显微镜和Nova NanoLab SEM/FIB型双束扫描电镜(SEM)观察样品的形貌。用ARL X'TRA型X射线衍射(XRD)仪分析样品的基体与Al涂层界面的组成。美国Defelsko公司PosiTest AT-P拉拔式附着力试验仪测量涂层的结合强度。
涂层结合强度测试:将一定面积的试验盘(圆柱体粘接头)用强力胶粘剂牢固地粘接在涂层上,试验盘通过压针与液压拉力仪器相连接,将手动液压力由压针垂直作用于底涂层,当试验盘与基材脱开时,拉力读数盘上的指示数据即为附着力(单位为MPa)。实验装置如图2所示。
2 结果与讨论
2.1 预处理工艺对涂层结合力的影响
对比图3、4可以看出,两种预处理涂层的结合
 
强度差异大,化学溶剂+加热预先处理的玻璃试样,其涂层结合强度比喷砂预处理玻璃试样的涂层结合强度大。不同预处理工艺条件下铝涂层与玻璃试样结合强度差异的原因主要有两个方面。
1)宏观方面。玻璃表面在形成时由于其原子或分子的位置相对固定,很难变形,不易收缩,故其表面必然凹凸不平,这就是表面结构的几何不均匀性。用光学显微镜或扫描电镜可以观测表面粗糙度。从其断面看,玻璃表面的峰和谷之间相差数十纳米到零点几微米(如图5所示),表面的这种不均匀性对材料的粘接起重要作用。
固体表面的不均匀导致了固体表面能量是不均匀性的,表面凸出部位高峰、棱角或台阶处的原子或分子具有更高的能量。当把玻璃基体加热到T1时,表面凸出部位高峰、棱角或台阶处的原子或分子具有更高的表面激活能,而高的表面激活能更容易被熔融的粒子所浸润[4-6],这样在表面粗糙度小的情况下熔融的粒子与光滑的玻璃基体形成一种物理结合———锚接。
2)微观方面。玻璃与铝的SEM及XRD微观结构分析结果如图6、7所示,连接区由铝-过渡区
-玻璃结构形成。过渡区的玻璃侧为“蠕虫状”组织[7](如图6b所示)。XRD分析结果为Al2SiO5复合氧化物,表明连接过程发生了阳极金属氧化反应和界面固相反应:
2Al3++3O2-=Al2O3(1）
SiO2+ Al2O3= SiO2·Al2O3(2)
连接界面的氧化物SiO2/ Al2O3界面产生金属离子的互扩散,即离子交换反应,从而增加了涂层的结合强度。
随着预处理温度升高,加热预处理样品涂层的结合强度呈下降趋势(如图4所示)。这是由于金属与玻璃之间的离子扩散加剧,界面金属氧化严重,在界面产生的网络聚合物SiO2/Al2O3增多以及氧化物Al2O3厚度增大,反而降低了涂层的结合强度。温度为T1时涂层结合强度最大,达到11.83 MPa。
2.2 喷涂工艺对涂层结合力的影响
对比图8与图9可知:在化学溶剂+加热预处
理的条件下,采用火焰喷涂、电弧喷涂工艺制备的涂层,其结合强度均在T1处最大;在相同预处理条件下,采用电弧喷涂工艺制备涂层的结合强度比采用火焰喷涂工艺制备的涂层的结合强度大。在加热预处理的条件下,采用火焰喷涂与电弧
喷涂工艺制备的涂层,在涂层与玻璃的结合面均有蠕虫状组织出现。火焰喷涂工艺是以氧-乙炔气体燃烧焰作为热源,将喷涂材料加热到熔化或半熔化状态,并以高速喷射到经过预处理的基体表面上,从而在玻璃基材上形成一种具有特殊性能的涂层。但在火焰喷涂过程中,氧-乙炔气体燃烧外焰直接作用在玻璃基体上,对玻璃基材有持续加热的作用,从图10可看出这种持续加热的作用使得“蠕虫”有长大的趋势,降低了涂层与玻璃基材的结合强度
3 结论
1)对比两种预处理工艺,加热预处理条件下采用相同的喷涂工艺,铝涂层与玻璃结合强度较大。喷砂预处理条件下,铝涂层与玻璃是一种物理锚接作用,而在加热预处理作用下,铝涂层与玻璃存在物理锚接作用和化学作用。
2)随着加热预处理温度升高,涂层与玻璃的结合强度呈下降的趋势,在温度T1处涂层结合强度为最大值。
3)在加热预处理工艺条件下,同一温度点电弧喷涂铝涂层与玻璃的结合力比采用火焰喷涂工艺的要大。采用火焰喷涂与电弧喷涂工艺制备的涂层与玻璃的结合强度,均在T1预处理温度处达到最大。
4)采用火焰喷涂工艺时,燃烧的气体外焰对玻璃有持续加热的作用,使得脆性网络聚合物变大,这是采用火焰喷涂工艺条件下铝涂层与玻璃结合强度低的原因。
参考文献略
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