在热震试验中热障涂层的裂纹形成和扩展
沈金文 吕广庶 马壮 王全胜
【摘要】对功能梯度材料的热障涂层进行了单面热震试验, 经过观察分析发现, 热震后的涂层中有大量的裂纹出现, 包括与轴向平行的龟裂纹和水平方向裂纹, 特殊现象是在纯氧化锆层与80% 氧化锆层的界面上方大约80Lm 处出现水平裂纹。裂纹都是气孔连通造成的。
关键词 功能梯度材料 热障涂层 热震 龟裂纹 水平裂纹 气孔 热喷涂
梯度功能材料( Funct ionally Gradien tM aterials, 简称FGM ) 其两侧由不同性能的材料组成, 以适应苛刻的使用环境, 而中间部分和结构又是连续变化的, 使其内部界面消失, 以减小和克服结合部位的性能不匹配因素, 具有高温抗氧化和隔热功能的热障涂层就是梯度功能材料中一种。热障涂层(TBCs) , 一般是指由耐腐蚀抗氧化底层和氧化锆表面层所构成的涂层系统, 氧化锆具有熔点高、导热系数低的特点, 是一种理想的隔热材料。热障涂层在航空发动机热端部件(燃烧室、涡轮部件等) 的应用可降低基体表面温度, 从而延长部件的使用寿命。
目前, 世界上许多国家都致力于功能梯度热障涂层的研究。但是在单面热震方面的研究还不是太多。制备热障涂层的方法主要有等离子喷涂和电子束物理气相沉积等方法, 等离子喷涂是目前应用最广泛的热障涂层制备方法。
本次试验的热障涂层就是采用等离子喷涂方法制备的。由于喷涂原理导致涂层结构具有层状、多孔及涂层内部保留一定的残余应力, 在一定程度上限制了涂层性能的提高。热障涂层在恶劣的环境下工作会导致失效, 热障涂层失效的因素很多: 热应力;热喷涂时在涂层中产生的残余应力; ZrO 2 相变; 高温氧化, 其中热应力的影响最为明显。热障涂层的失效形式多种多样, 有的在试样表面出现龟裂纹, 有的在层间整体剥落等等。
研究探讨热障涂层中的裂纹扩展情况发现, 主要是平行于基体表面的裂纹, 不在层与层之间出现,而是在纯氧化锆和80% 氧化锆界面上方大约80Lm处出现。这一发现, 对热障涂层的材料设计具有重要意义。
试验和试样制备方法
将L Y12 铝合金制成尺寸为5 36mm ×10mm的试样作为基体材料, 以8w t%Y2O 3 稳定ZrO 2(PSZ) 和铝包镍(A löN i) 作为涂层材料。用等离子喷涂法将涂层材料喷涂在基体材料上。涂层总厚度为2mm。涂层结构是从基体表面到表层ZrO 2 依次按ZrO 2 为0、20%、40%、60%、80%、100% 来设计的。本次试验采用GDP280 型等离子喷涂设备制备涂层试样5 个, 这5 个试样的组织成分和工艺完全相同。等离子喷涂的工艺参数与涂层成分及厚度的关系见表1。
将喷涂好的试样在自行研制的FGM 热性能测试仪上进行热震试验。该设备采用的是氧2乙炔火焰喷枪加热, 其特点是加热速度快, 火焰温度高, 而且火焰温度可以通过调节氧气和乙炔气体的流量来调节, 温度最高可达3 000℃。冷却时采用压缩空气冷却。试样的表面温度和界面温度分别采用红外测温仪和热电偶来测量。通过自动控制系统, 当试样表面温度达到1 100℃时, 停止加热, 开始冷却, 冷却到温度为300℃时, 再次加热。这样一直循环下去。在做本次试验时, 对5 个试样进行单面热震试验, 热震次数分别为5 次、15 次、25 次、50 次、75 次。到一定次数立即停止试验。
将热震后的试样用砂轮依次切开, 然后在扫描电镜下依次观察其横截面组织和裂纹扩展情况, 并对其进行照相。
试验结果及分析
1. 试验结果
在对热震后的试样用扫描电镜观察后发现, 试样中经不同次数的热震后裂纹形成的形式不同。试样的热障涂层部分有龟裂纹和水平裂纹, 龟裂纹垂直于涂层面, 水平裂纹平行于涂层面。示意图如图1所示。
随着热震次数的不同裂纹的情况也不同。其中水平裂纹出现的较早, 龟裂纹出现的较晚。因而龟裂纹也称为二次裂纹。而且水平裂纹出现的较快, 很快就贯穿了整个涂层。而沿轴向的龟裂纹全部与水平裂纹相连。无论是龟裂纹还是水平裂纹, 从其外观来看都是和孔隙连在一起形成的。
根据理论计算和分析, 水平裂纹应该出现在涂层内部的不同成分比例的层与层之间。但试验过程中发现, 0～ 80% 氧化锆的5 层内没有发现裂纹, 而在距80% 氧化锆层界面上方大约80Lm 处出现了水平微裂纹, 这一现象在以前的试验中没有遇到过。热震试验结果如表2 示。
裂纹从无到有的过程如图2～ 图4 所示。图2左是5 次热震试验后的涂层放大150 倍的照片, 上部分是纯ZrO 2 层, 下部分是ZrO 2 和A löN i 的混合层, 在图像中未发现裂纹, 和没有试验的涂层几乎一样。
图2 右是15 次热震试验后的放大150 倍的照片, 上部分是纯ZrO 2 层, 在图中, 黑色的为孔洞, 这是喷涂过程中留下的, 孔洞有松弛应力的作用。可以看出有断续的水平裂纹位于纯ZrO 2 层和80%ZrO 2层界面上方80Lm 处, 但是裂纹不是太明显。图3 左是25 次热震试验后放大150 倍的照片,可以看出裂纹在原来的基础上已经有了扩展, 并开始有向上的分支。
图3 右是50 次热震试验后放大150 倍的照片,在图中可以看到水平裂纹的分支已经连通到表面,在表面形成龟裂纹。
图4 是热震75 次的照片, 裂纹随着热震次数的增多而加宽。
2. 应力对裂纹形式的影响
在扫描电镜下观察,各涂层之间呈带状结构,但是含有金属粉的各层之间界面并不十分明显,而且并不平滑, 相互交错, 体现出一定的过渡性。只是纯氧化锆层与80%氧化锆层的界面较明显, 说明这两层之间的过渡性较差, 在热震中较为薄弱, 是裂纹的主要产生区域。龟裂纹的裂纹源是包含在氧化锆涂层内部的孔隙。
龟裂纹的产生主要是由于径向应力的作用, 由于各层成分不相同, 其热膨胀系数也不相同, 于是在各层之间产生了应力。这种应力沿径向分布。在热震过程中, 径向应力对孔隙分别有扩张和压缩的作用。这两种作用的方向都是在水平方向上, 也就是说在水平方向上对涂层产生拉伸或压缩作用。这种作用会造成孔隙上下两端应力集中, 使孔隙沿轴向扩张, 而且扩张和压缩作用交替循环进行, 最终导致临近的孔隙连通在一起, 形成轴向的龟裂纹。
通过扫描电镜观察发现, 水平裂纹以下涂层的组织较为致密, 孔隙率较低, 而在水平裂纹以上组织的缺陷较多, 孔隙率较大。水平裂纹的出现是由于轴向应力的作用。在热震过程中, 由于各层之间存在温度梯度, 而且各层的热膨胀系数不相同, 使得在各层之间产生轴向应力。但是由于除纯氧化锆层外, 其他各层均含有一定量的金属成分, 过渡较好, 层间结合也由于金属粉的存在而结合得较好, 没有很明显的界面, 内部缺陷与纯氧化锆层比起来几乎没有, 于是氧化锆层就成了薄弱区域。轴向应力对孔隙的循环作用也是扩张和压缩, 在孔隙的边缘, 容易形成应力集中, 导致微裂纹的产生。由于应力, 轴向微裂纹就会沿水平生长, 将水平方向上的孔隙连在一起, 形成水平裂纹。水平裂纹发展很快, 说明轴向应力很大,组织缺陷也较多。
3. 水平裂纹起始位置的分析
在电镜下观察, 发现水平裂纹没有出现在所预料的纯氧化锆和80% 氧化锆界面上, 而且在界面上80Lm 处的纯氧化锆层内部, 贯穿整个氧化锆涂层。通过观察发现, 裂纹以上的涂层与裂纹以下的涂层组织有较大的差异。裂纹以下的纯氧化锆层与80%氧化锆层结合得较好, 界面没有裂纹, 这部分氧化锆组织也较为致密, 水平裂纹上下纯氧化锆层的组织差异决定了会在截面以上大约80Lm 处产生裂纹。
在实际的喷涂过程中, 由于氧化锆的溅射, 使得80% 氧化锆的上粉率不到80% , 仅在72% 左右, 这导致80% 氧化锆层与纯氧化锆层在成分上的差异更大, 过渡性更差, 导致试验过程中热应力加大。在纯氧化锆和80% 氧化锆的界面以上大约80Lm 处的氧化锆结合得较好, 可能是因为在喷涂纯氧化锆时,当第1 批氧化锆撞在界面上时, 由于氧化锆粒子具有一定量的速度而且具有很高的温度, 当这些粒子撞在含有一定金属的界面上时, 本身具有的热量以及撞击时转化的热量将表面的金属再次熔化, 对撞过来的氧化锆粒子起到一定的粘接作用, 而且80%氧化锆层的界面并不光滑, 而是粗糙不平, 后喷涂上来的氧化锆粒子形成的层面与80% 氧化锆层互相交错, 在界面以上氧化锆的含量并不能直接到达100% , 而有一个过渡层。此过渡层的性能与80% 氧化锆层接近。厚度大约为80Lm 的, 而且在喷涂结束后, 在界面上可能有互扩散作用, 使得界面以上大约80Lm 的氧化锆与其下部的涂层结合得很好, 对于距离界面大约80Lm 以上的涂层, 氧化锆含量为100% , 与其过渡层相比性能差别很大, 后喷图的粒子熔化得不好, 撞击后粒子变形不好, 变形后不能很好地结合, 而且容易吸附气体, 于是在组织中留下很多的组织缺陷, 如组织疏松、气孔等, 在试验过程中内部容易被氧化, 生成氧化物, 随着试验的进行, 氧化物在长大, 从而导致裂纹容易在纯氧化锆与80%氧化锆的界面上方80Lm 处出现。
结 语
通过以上分析看出, 试样中的裂纹主要是由于涂层内部的热应力和组织变化引起的。
1. 热震情况下, 同时存在龟裂纹和水平裂纹,龟裂纹是径向应力引起的, 水平裂纹是由轴向应力引起的;
2. 水平裂纹和龟裂纹的裂纹源均为纯氧化锆层内部的孔隙, 裂纹的生长及扩展过程就是孔隙在应力作用下的连通过程;
3. 最薄弱的区域不是位于纯氧化锆层与80%氧化锆层的界面上, 而是位于界面以上大约80Lm处, 其主要原因是由于涂层的成分及组织存在较为剧烈的变化。
参考文献略
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