金属热喷涂涂层耐酸封孔剂及封孔材料配比的优化
周林玉,刘莹,郭纪林,许增祥,左敬博
南昌大学学报(工科版)
摘要:封孔是一种有效的提高涂层耐腐蚀性能方法。本文研制了一种耐酸蚀的封孔剂并对封孔材料的配比进行了优化。采用正交设计方法进行实验方案设计,选用碱金属硅酸盐做基料、纳米粉以及屏蔽作用的云母作为封孔材料,研制出耐酸蚀封孔剂。通过扫描电镜观察表明,该封孔剂可以显著降低涂层的孔隙率,明显提高了涂层的耐酸性能,特别是耐高温腐蚀性能得到较大改善,可延长涂层的使用寿命,且该封孔剂无污染,满足工业应用需求。
关键词:热喷涂涂层;封孔剂;耐酸蚀;孔隙率
热喷涂技术是一种常用的表面工程技术,随着生产实际对工件性能要求的不断提高,热喷涂技术得到了飞速发展和广泛应用。热喷涂是将熔融或半熔融状态微粒以高速冲击到基体表面,形成具有一定特性涂层的表面处理方法[1]。这种涂层是由相互叠加的微粒构成,叠加的微粒之间必然存在孔隙,尤其是贯穿性孔隙的存在。在腐蚀环境中,孔隙会引入腐蚀元素,腐蚀介质就可能通过穿孔到达被保护基体的表面,使涂层与基体发生化学或电化学侵蚀,腐蚀产物在界面积累,使热喷涂层龟裂、剥落,导致涂层失效,并且孔隙的存在将会影响涂层的结合强度。
目前国内外采用的封孔剂[2]主要分为有机和无机两大类(见表1)。有机类封孔剂封闭性较好、韧性好、强度高,如Sugehis Liscano[3]等分别以苯酚树脂、环氧树脂为封孔剂对热喷涂涂层进行封孔,结果表明,环氧树脂及苯酚树脂明显降低涂层孔隙率(分别由13. 19%降为3. 17%和5. 13% )。但是,有机类封孔剂对环境污染比较严重且不耐高温。无机类封孔剂渗透性好、对环境无污染,如Minnamari Vippola等[4]通过研究以偏磷酸铝对等离子喷涂Al2O3封孔后的涂层组织发现:Al( PO3)3渗透性良好,可沿涂层缺陷深入涂层0. 3 mm,大部分封孔剂以长链状Al( PO3)3及其异形体存在,但是韧性差,风干后有裂纹,高温时还容易起泡。
采用合理的工艺方法降低涂层的孔隙率成为扩大热喷涂技术在防腐蚀领域应用的一大重要研究方向。于惠博等[5]提出了采用热扩散重熔、采用自封闭涂层、改进及改善喷涂工艺、封孔剂封孔等方法以降低涂层的孔隙率。相对于其他方法,封孔剂封孔有应用范围广,操作方便,成本低等优点。
本文研制了一种封闭性较好的封孔剂,采用正交试验设计的方法分析工艺参数的优化,有利于改善涂层耐酸蚀性能,可使涂层使用寿命延长1倍,且价格便宜,绿色无污染,满足工业应用需要,具有一定的现实意义和经济效益。
1 实验
1.1 封孔剂材料
本文采用模数为2. 6~2. 8的水玻璃为基料,添加适当的粘结剂和固化剂以提高其固化效果;以800目的云母为填料(云母是一种层状矿物填料,它具有绝缘性能好、附着力好、抗化学腐蚀性强、耐温变性、低导热性、热膨胀系数小、能屏蔽紫外线等独特性能。鳞片的平行重叠正如一道道屏蔽的墙挡住了介质,使介质不得不在封闭层中经过无数条曲曲折折的途径才抵达喷涂层表面,从而提高了耐蚀性能和抗渗透能力);再加入适当的纳米粉,通过试验优化云母、纳米粉以及水玻璃在涂层中的含量及工艺,制备出一种封闭性较好的封孔剂。
1.2 涂层制备
本文选择Q235钢为试样材料,试样尺寸为: 70mm×45 mm×8 mm,喷涂丝材为耐蚀性能良好的316丝材。其主要成分(w% )为: C≤0. 08; Si≤1.00;Mn≤2. 00;P≤0. 045; S≤0. 030;Cr16. 0~18. 0;Ni10. 0~14. 0;其他Mo: 2~3。试样表面预先进行除锈、喷砂处理。
本文采用TLAS-Ⅲ型高性能电弧喷涂机,喷涂工艺参数选择:喷涂电压40 V、喷涂电流220 A、喷涂距离160 mm、空气压力6 MPa,喷涂涂层厚度控制在0. 5 mm[6]。
1.3 封孔工艺
封孔工艺:首先,将一定比例的纳米粉末和水玻璃放到超声波中分散10min;然后,将试样放到扩散好的封孔剂中并用超声波进行封孔10min;最后,添加一定量的云母粉和固化剂,采用刷涂的封孔工艺对试样表面进行封孔。此外,在工程上为了达到更好的封孔工艺,可以用喷枪喷涂封孔剂。
1.4 正交试验
正交试验设计[7](Orthogonal Experiment De-sign)是研究多因素多水平的一种设计方法,它是根据正交性从全面试验中挑出部分有代表性的点进行试验,这些有代表性的点具备了“均匀分散、整齐可比”的特点,正交试验设计是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。采用正交试验设计的方法,以获得最佳的封孔剂工艺参数。
影响封孔剂封孔质量的因素及其水平见表2,每个因素有3个水平,共做9次实验。封孔厚度可以控制在薄、中厚、厚的程度,所以如下封孔的厚度只要控制在50 mg/cm2、65 mg/cm2、100 mg/cm2左右即可。
2 结果与分析
将表2中的9组试样表面喷涂pH=5的硼酸,在室温环境中腐蚀20 h,测其腐蚀失重。实验结果见表3。
表3中T1行给出在云母粉与水玻璃的比例为1：5的情况下的三次试验腐蚀失重的总和T1=2.242+2.088+1.063=5.393,其均值M1=T1/3=1.798。类似地,在云母粉与水玻璃的比例为1：9和1：13的情况下三次试验的平均腐蚀失重为1.369和1.165。3个平均值的极差是R=max{1. 798, 1. 369, 1. 165}-min{1. 798, 1. 369, 1. 165}=0. 633,列在表的最后一行。类似地应用于因素B和C。将因素对响应的影响排序,直观很容易得出,因素对腐蚀失重影响大,这个因素不同的水平相应的腐蚀失重之间的差异就大。反映在表3,散布的范围大的因素是主要的,散布范围小的是次要的从表3容易看出主次关系如下:
从表3中腐蚀情况,可以得到如下结论:①云母粉与水玻璃的比例以1：13为最好;②纳米粉与水玻璃的比例以1：80为最好;③封孔厚度以100mg/cm2左右为最好(当然工程上以反复涂刷为最佳)。
因添加的纳米粉比较少且昂贵,纳米粉并非越多越好。为获得最佳的封孔后的孔隙和耐腐蚀,进一步寻求最佳的纳米粉比例。在表3的基础上,细化纳米粉与水玻璃的比例,选取1：60、1：70、1：80、1：90、1：100,其他因素不变。实验结果见图1,其中横坐标1~5种分别对应纳米粉与水玻璃比例为1：60、1：70、1：80、1：90、1：100。
由图1可得出,纳米粉与水玻璃最佳的比例范围为1：90,即将表3所得纳米粉与水玻璃的最佳比例1：80进一步降低了纳米粉的用量,不仅提高了耐腐蚀性能,而且降低了成本.综上所述,最佳的封孔剂配方为纳米粉与水玻璃的比为1：90之间;云母粉与水玻璃的比为1：13;涂厚为100 mg/cm2左右(温度高时小于100mg/cm2温度低时可大于100 mg/cm2)。
采用JSM-840型扫描电子显微镜对封孔前后表面形貌进行表征,如图2、图3所示。其中,封孔后的试样表面经过了磨削,以检测内部的孔隙是否封到。
由图3可以发现,封孔剂可以渗入到涂层的孔隙中,起到填充作用,显著降低涂层的孔隙率,从而屏蔽或减缓外部腐蚀性介质对涂层及基体的渗透作用,对涂层起到很好的保护作用,延长使用寿命。
3 结论
1)选用碱金属硅酸盐做基料,利用纳米粒子的小尺寸和云母的屏蔽作用,研制出耐高温封孔剂。2)最佳的封孔剂配方为纳米粉与水玻璃的比为1：90之间,云母粉与水玻璃的比为1：13,涂厚为100 mg/cm2左右。3)涂层耐酸、碱、盐性能良好,耐高温腐蚀性能明显改善,可使涂层使用寿命延长1倍,且价格便宜无污染满足工业应用需要。以上封孔材料以及工艺参数可供工程上使用,可节省材料降低成本,使金属材料的在高温下的使用寿命延长。
参考文献略
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