[摘要] 利用粉末热喷涂法制备(Ni,Cr)/Al2O3复合涂层,采用XRD和金相对复合涂层的相结构和相组成进行分析,并分析了喷涂工艺对金属/陶瓷系复合涂层制备的影响。实验结果表明,Al2O3粉末的沉积率和喷涂参数是影响(Ni,Cr)/Al2O3复合涂层相结构和相组成的关键。 关键词 热喷涂 金属/陶瓷 复合涂层
1 前言
长期以来,热喷涂技术主要应用于材料表面强化、修复及喷焊等方面[1]。近几年来,随着材料科学的迅猛发展,热喷涂技术在许多新型材料的制备领域发挥着越来越重要的作用,具有广阔的应用前景。金属/陶瓷系复合涂层由于具有高强度、耐磨、抗腐蚀、耐氧化等优异的性能,在宇航工业、核热能、电子、光学、化学、生物医学等领域都具有非常重要的地位[2]。目前制备金属/陶瓷系复合涂层的方法很多,但通常存在以下三方面的特点:(1)制备工艺和设备复杂,灵活性较差;(2)对基材的尺寸限制较严格;(3)涂层的价格与性能比很高。氧乙炔火焰热喷涂法由于设备简单、操作灵活、成本低等特点一直受到人们的青睐,但喷涂参数(如温度、氧化气氛等)难以掌握,导致复合涂层的性能不稳定,大大影响了该技术的应用潜力。本研究采用氧乙炔焰粉末喷涂法制备(Ni,Cr)/Al2O3复合涂层,研究喷涂工艺参数对金属/陶瓷系复合涂层的相结构和相组成的影响。
2 实验条件与方法
研究采用的喷涂设备为QH-2/h金属粉末喷涂枪。基体材料为A3钢板(40mm×15mm×2mm),用砂轮打磨掉表面的氧化物与疲劳层使表面粗糙,并用光亮浸液清洗。喷涂用的自熔性合金粉末为长沙冶金研究所提供的FNi-07A型Ni、Cr合金粉,颗粒度为300目左右。其特性如表1（略）所示。喷涂用的Al2O3原料采用纯度大于99.5%的Al2O3粉末,粒度为200～300目。由于原料Al2O3为非晶和多晶并存,使用前经1200℃煅烧并保温2h,使其完全转化为α型Al2O3。
FNi-07A合金粉末具有熔点低、抗氧化能力强等特点,因此采用一步喷焊工艺进行喷涂,主要工艺参数为:PO2=0.35MPa,PC2H2=0.06MPa;其工艺流程如下:工件表面处理(粗化、清洗)→ 预热(220～280℃)→喷粉重熔(镜面反光)→ 缓冷(空气冷却)
在同一喷涂参数的前提下,将Al2O3含量(体积比)分别为10%,30%,50%,70%,90%的混合喷涂粉末(FNi-07A和Al2O3机械混合)进行喷涂,制备(Ni,Cr)/Al2O3复合涂层,采用D/Max- B型X-ray衍射仪和MeF3型金相显微镜分析该系列复合涂层的相组成与相结构。
3 实验结果与分析
3.1 喷涂层的结构
氧乙炔粉末喷涂法制备的(Ni,Cr)/Al2O3复合涂层的一系列试样,采用XRD技术作物相分析,结果如图1所示。
由XRD谱可知,涂层的主要物相为镍铬固熔体(γ相)和氧化铝,另有少量在喷涂过程中产生的氧化镍和氧化铬。图1（略）中氧化镍和氧化铬的峰都比较低,这说明虽然氧乙炔火焰具有氧化性,但由于采用了FNi-07A粉末,其中含有B、Si、C等还原性元素,重熔时它们能将氧化物还原成低熔点的硼硅酸盐覆盖于(Ni,Cr)/Al2O3复合涂层表面,并能防止缓冷时空气对涂层的氧化,所以(Ni,Cr)/Al2O3复合涂层中直接危害涂层性能的氧化镍、氧化铬的含量较少。
由于引入了重熔工艺,在喷涂过程中合金相发生了液相流动、固相变形与重排、再结晶及扩散等变化[2],从而形成了结构致密的合金层,合金层是复合涂层的粘接相,直接影响涂层的各种性能。而氧化铝是高温陶瓷,即使在FNi-07A粉的熔点(900～1195℃)时也不能烧结,故涂层中氧化铝颗粒作为硬质相以弥散态分布于连续的合金层中(图2)。
如图2（略）所示,涂层与基体(钢板)为无明显过渡的冶金结合,涂层中黑色相为氧化铝和孔隙的混合相,白色相为Ni-Cr合金,随着喷涂粉末中氧化铝含量的增多,涂层中氧化铝数量增加,涂层致密度下降。液态金属的表面张力一般大于氧化物陶瓷的表面能[3],由杨氏方程[4]知,cosφ=(σsg-σsi)/σlg<0,润湿角φ>90°,故金属与陶瓷在绝大多数情况下是难以润湿的。因此,即使引入重熔工艺也不能完全清除涂层中的气孔,且气孔存在于金属与陶瓷的界面处(图2)。
近期的研究表明[3],激光熔覆和提高陶瓷(Al2O3)粉末的比表面积可改善金属与陶瓷界面的润湿性,这将是提高金属/陶瓷系复合涂层致密度的一条重要途径。
3.2 沉积率
金属/陶瓷系复合粉末的沉积具有非常独特的特征,由于氧化铝是高温陶瓷,在氧乙炔焰中是非塑性粒子,它的沉积只能依靠金属粒子的包覆以及与塑性基材的咬合,而与金属粒子的共沉积是最主要的。所以在相同的工艺参数下,FNi-07A粉末的沉积率是氧化铝粉末的数倍,这将导致涂层中氧化铝的含量偏离原料的配比。本实验对Al2O3含量为10vol%、50vol%、90vol%混合粉末制备的复合涂层分别作了XRD定量分析,结果如表2所示。
根据表2（略）中的实验数据,对实验点进行了函数拟合,得到(Ni,Cr)/Al2O3复合涂层中氧化铝的体积含量随原料中Al2O3配比的变化曲线:y=4.40x4-5.5x3+2.01x2+0.12x。
(Ni,Cr)/Al2O3涂层中氧化铝含量随喷涂粉末中氧化铝含量的变化趋势基本上与拟合曲线一致。当粉末中氧化铝的含量较低(<30vol%)时,由于FNi-07A的沉积率远高于Al2O3,所以镍铬合金迅速沉积,而氧化铝颗粒则因其沉积率低只有极少数进入涂层部分(如图2a)。随着原料中Al2O3配比的增加,涂层中氧化铝的含量迅速增加,而喷涂粉末的利用率(进入涂层的粉末量与实际耗粉量之比)则减低。实验中发现,Al2O3配比为30vol%～70vol%的原料粉末制备的复合涂层(如图2b)中氧化物的含量较少,Al2O3相均匀弥散,复合涂层的结构致密性能稳定。
4 结论
(1)采用氧乙炔焰粉末热喷涂法能够制备(Ni,Cr)/Al2O3复合涂层,涂层与基体形成冶金结合,Al2O3颗粒在复合涂层中作弥散增强相。
(2)Al2O3粉末的沉积率对复合涂层的相组成和致密度有较大的影响。
(3)FNi-07A自熔性合金粉末的抗氧化能力强,粉末热喷涂制备的(Ni,Cr)/Al2O3复合涂层中镍、铬氧化物含量较少。
参考文献（略）
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