喷雾干燥YPSZ纳米结构热喷涂粉末材料制备及表征
林 锋,蒋显亮,任先京等
功能材料
摘 要: YPSZ纳米结构热喷涂粉末材料的研究是热喷涂制备YPSZ纳米结构涂层必须首先进行研究的问题。本文采用喷雾干燥方法制备适合于热等离子体喷涂的YPSZ纳米结构热喷涂粉末原料,同时采用等离子体喷涂制备涂层。利用扫描电子显微镜分析晶粒大小、颗粒形貌,X射线衍射分析相组成,对喷雾干燥后热喷涂粉末进行热重2差热分析,测定热喷涂粉末的松装密度、振实密度及流动性。结果表明制备的YPSZ热喷涂粉末材料具有实心、流动性好、松装密度高、振实密度高、球形度高、单斜相少等优点,采用热等离子体喷涂沉积制备YPSZ纳米结构涂层。
关键词: 热喷涂粉末；等离子喷涂；喷雾干燥;纳米结构;YPSZ;热喷涂
1 引 言
氧化钇部分稳定的氧化锆(yittium partially sta2bilized zirconia,简称YPSZ)涂层材料是现今广泛研究、普遍采用的理想热障涂层材料。它具有低热导率、高热膨胀系数、1400℃下的高温相稳定、抗腐蚀等优异的综合性能[1~3]。另外,Y2O3稳定的ZrO2由于稳定剂的价数与Zr4+的不等,在ZrO2中产生了氧空位以保持晶体的电中性。由于氧空位的产生,使材料具有极高的传递氧离子的特性,应用这一性能制备的高温燃料电池固体电解质/电极涂层、氧敏感传感器电解质/电极涂层已经有了广泛的应用、研究[4,5]。
常规制备的YPSZ微米结构涂层存在脆性严重、涂层与基体的结合强度低等问题[6,7]。一些前沿的研究表明,热喷涂制备的纳米结构YPSZ涂层在机械性能、热学性能、氧离子导体性能等方面均有明显的提高,因而成为国内外研究的热点[8~10]。常规液相法制备的陶瓷纳米粉末不能直接用来进行热喷涂制备纳米结构涂层:一方面是由于常规陶瓷纳米结构热喷涂粉末流动性差和单个颗粒质量小等原因难以均匀稳定的进行热喷涂;另一方面是由于陶瓷纳米粉末大的比表面积在等离子体喷涂过程中物理、化学性能会发生改变最终无法得到纳米结构涂层[11,12]。
本研究采用喷雾干燥方法制备适合于热等离子体喷涂纳米结构涂层的YPSZ纳米结构热喷涂粉末原料,同时采用等离子体喷涂沉积制备涂层。
2 实 验
实验采用喷雾干燥和热处理对液相法YPSZ纳米晶热喷涂粉末进行再处理制备YPSZ纳米结构热喷涂粉末材料,工艺流程如图1所示。将纳米晶热喷涂粉末和去离子水以1∶1~1∶2混合,加入球磨介质(ZrO2球),放入球磨机中搅拌2~8h。然后以固含量25%~75%,粘结剂含量1%~5%的比例制备浆料,放入高速混料缸中搅拌5~30min,并进一步采用超声波处理10~30min。喷雾干燥采用离心式,离心转速为5000~10000r/min,进料速率为100~500ml/min。将喷雾干燥后的粉末置于箱形电阻炉中进行热处理。
3 结果与讨论
3.1 YPSZ纳米结构热喷涂粉末材料形貌分析
液相法纳米晶粉末、喷雾干燥粉末、热处理后YPSZ纳米结构热喷涂粉末的微观组织形貌如图2~4所示。液相法纳米晶热喷涂粉末的晶粒尺寸在100nm左右。由于纳米热喷涂粉末比表面积很大,所以在原始热喷涂粉末扫描电镜照片中可以看到纳米颗粒自发形成不规则的团聚体粉末,纳米颗粒之间的结合强度较低。喷雾干燥制粒后,纳米颗粒有序的形成大颗粒球形热喷涂粉末。此时,粘结剂起到了纳米颗粒之间连接的作用。热处理后,形成了由纳米颗粒组成的网络结构。大颗粒内部的颗粒之间形成了一定微弱的烧结颈,微小烧结颈的形成确保了纳米颗粒之间的连接强度。对制备的YPSZ纳米结构热喷涂粉末材料进行切面扫描电子显微镜分析,如下图5所示。可以看出YPSZ纳米结构热喷涂粉末材料为实心结构,只有少数出现了中空的形貌。粉末材料的实心结构将有利于大大提高热等离子体喷涂的沉积效率。
3.2 YPSZ纳米结构热喷涂粉末材料相结构、相组成分析
液相法纳米晶热喷涂粉末、喷雾干燥粉末、热处理后YPSZ纳米结构热喷涂粉末X射线衍射分析图,如图6所示。由液相法纳米晶粉末X射线衍射图可知,衍射峰宽化表现出纳米结构材料的特性,粉末由四方相(t)和单斜相(m)两相组成。喷雾干燥处理后,有机粘结剂的加入未使X射线衍射谱出现明显变化。通过对比粉末X射线衍射图分析可知制备的YPSZ热喷涂粉末材料中四方相增加,单斜相减少,粉末保留着原有纳米晶粉末的纳米结构。
3.3 YPSZ纳米结构热喷涂粉末材料热喷涂性能
液相法纳米晶粉末、喷雾干燥粉末、热处理后热喷涂粉末的松装密度、振实密度和流动性如表2所示,经过喷雾干燥和热处理后的YPSZ纳米结构热喷涂粉末材料具有较高的松装密度和振实密度,同时流动性大大改善,适于等离子体喷涂沉积涂层。采用大气热等离子体喷涂方法制备YPSZ纳米结构涂层。热等离子体喷涂制备的YPSZ纳米结构涂层的横截面如图7所示,涂层中形成微米/纳米/微米三明治层状复合结构。
4 结 论
(1) 以液相法制备的YPSZ纳米晶热喷涂粉末为原料采用喷雾干燥、热处理等工艺成功的制备了YPSZ纳米结构热喷涂粉末材料。
(2) 制备的YPSZ纳米结构热喷涂粉末材料为球形、实心微米级颗粒,颗粒具有网络纳米结构,松装密度为1.10g/cm3,振实密度为1.55g/cm3,流动性为25.7s/50g,四方相为主含有少量单斜相。
(3) 以制备的YPSZ纳米结构实心热喷涂粉末材料为原料采用大气等离子体喷涂方法成功的制备了YPSZ纳米结构涂层
参考文献略
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