真空气雾化制粉技术及其应用
岳灿甫，王永朝，雷竹芳，陈会东，付自来
中国知网
摘要:真空气雾化制备的粉末具有纯度高、氧含量低、粉末粒度细等优点。经过多年的不断创新和完善，真空气雾化制粉技术已发展为生产高性能金属及合金粉末的主要方法，成为支撑和推动新材料研究及新技术开发的先导因素。作者对真空气雾化制粉的原理、工艺及制粉设备进行了介绍，对真空气雾化制备粉末的种类及用途进行了分析。
关键词:真空;粉末;气雾化;雾化制粉
雾化法是以快速运动的流体(雾化介质)冲击或以其他方式将金属或合金液体破碎为细小液滴，继之冷凝为固体粉末的粉末制取方法。雾化粉末颗粒不仅具有与既定熔融合金完全相同的均匀化学成分，而且由于快速凝固细化了结晶结构，消除了第二相的宏观偏析。常用的雾化介质为水或者气体，相应的称为水雾化和气雾化。水雾化制备金属粉末细粉收得率高且经济，冷却速度快，但粉末氧含量较高，形貌不规则，通常为片状。气雾化技术制备的粉末粒度细小、球形度高、氧含量低，目前已经成为生产高性能球形金属及合金粉末的主要方法。
真空熔炼高压气体雾化制粉技术综合了高真空技术，高温熔炼技术，气体的高压和高速技术，是为了适应粉末冶金最新发展的需要而产生的，特别适用于生产高质量的含活性元素的合金粉末。气体雾化制粉技术又是一种快速凝固新技术。由于冷速高，粉末具有晶粒细化、成分均匀和固溶度高等特点。
用真空熔炼高压气体雾化法生产的金属粉末，除了具有上述的优点外，还具有如下三方面的特点:①粉末纯，含氧量低;②细粉收得率高;③外貌球形度高。使用这种粉末制成的结构材料或者功能材料，在物理和化学性质方面有许多常规材料不具有的优点。
目前国内一些科研院所和高校都在进行真空气雾化制粉的研究，如北京钢铁研究总院，北京航空材料研究所，北京有色金属研究总院，北京矿冶研究总院以及中南大学粉冶所等。研制的粉末包括高温合金粉末，热喷涂合金粉末、铜合金粉末以及不锈钢粉末等。
1真空气雾化制粉工艺及设备
1.1真空气雾化制粉工艺流程
真空气雾化制粉方法是近年来在金属粉末制造行业中发展起来的一种新型工艺。它具有材料不易氧化、金属粉末快淬、自动化程度较高等优点。具体工艺是合金(金属)在感应炉中熔化、精炼后，熔化的金属液体倒人保温柑塌中，并进人导流管和喷嘴，此时熔体流被高压气体流所雾化。雾化后的金属粉末在雾化塔中进行凝固、沉降，落人收粉罐中，具体流程见图1。
雾化设备、雾化气体和金属液流是气雾化过程3个基本方面。在雾化设备中，输人的雾化气加速，并与输人的金属液流相互作用形成流场。在该流场中，金属液流破碎并冷却凝固，从而获得具有一定特征的粉末。雾化设备参数有喷嘴结构、导液管结构、导液管位置等，雾化气体及其过程参数有气体性质、进气压力、气流速度等，而金属液流及其过程参数有金属液流性质、过热度、液流直径等。气雾化通过调节各参数及各参数的配合达到调整粉末粒径、粒径分布及微观组织结构的目的。
1.2真空气雾化制粉设备
目前的真空气雾化制粉设备主要有国外设备及国内生产的设备，国外生产的设备稳定性高，控制精度高，但设备造价较高，维护维修成本高。如英国的PSI公司，德国的ALD公司等。国内设备造价低，维护成本低，维修方便，如锦州航星，锦州电炉等生产厂家。但国内设备生产厂家一般不掌握雾化喷嘴及雾化工艺等设备核心技术。目前国外相关研究单位和生产企业对该技术进行严格保密，在相关文献和专利等方面无法得到具体的和具有工业化意义的工艺参数。这使得高品质粉末的产率过低而无经济性可言，这也是我国虽然有众多气雾化粉末生产和科研单位，但始终无法工业化生产高品质粉末的主要原因。
气雾化制粉装置的结构由以下几部分组成:中频感应熔炼炉、保温炉、雾化系统、雾化罐体、粉尘收集系统、供气系统、水冷系统、控制系统等组成，见图2。
目前关于气雾化的各种研究主要集中在2个方面。一方面研究喷嘴结构参数和喷射气流的特性。其目的在于获得气流流场与喷嘴结构的关系，以使气流在喷嘴出口处达到最大速度而气体流量最小，为喷嘴的设计加工提供理论依据。另一方面研究雾化工艺参数与粉末性能的关系。其旨在特定的喷嘴基础上研究雾化工艺参数对粉末特性和雾化效率的影响，以优化和指导粉末的生产。总之，提高微细粉末的生产率并降低气体消耗量，引导着气雾化技术的发展方向。
1.2.1气雾化用各类喷嘴
雾化气体通过喷嘴提高速度和增加能量，从而有效地破碎液态金属，制备出符合要求的粉末。喷嘴控制着雾化介质的流动和流型，对雾化效率的高低和雾化过程的稳定性起着至关重要的作用，是气雾化的关键技术。早期的气雾化工艺中，普遍采用自由落体式喷嘴结构。这种喷嘴设计简单、不易堵塞、控制过程也比较简单，但其雾化效率不高，仅适用于生产50一300林m粒度的粉末。为了提高雾化效率，后来发展出限制式喷嘴或紧藕合雾化喷嘴。紧祸合或限制式喷嘴缩短了气体飞行距离，减少了气体流动过程的动能损失，从而提高了与金属作用的气流的速度和密度，增加了细粉的产量。
1.2.1.1环缝型喷嘴
高压气体从切向进人喷嘴。然后高速喷出形成一漩涡状锥体，金属液流在锥顶被击碎。见图3、4。
unalA等研究的限制式喷嘴设计使用环形气流喷射，通常是水平喷射或垂直向下喷射。液态金属通过导液管输送到距离气体出口最近的地方，金属在导液管的顶端以薄膜的形式与气体相遇，从而得到更有效的破碎。
Mille:等通过对限制式喷嘴的研究发现，增加气体动能对金属液流表面能的传输效率，可以提高雾化效率。按照这一思路，他们设计出紧祸合雾化喷嘴，其要点是使气流出口到金属液流的距离最短。紧藕合雾化粉末的粒度小，粒度分布窄，冷却速度高，有利于快速冷凝和非晶粉末的生产。紧藕合雾化技术已经成为工业应用中主流的气雾化制粉技术。
1.2.1.2环孔型喷嘴
雾化介质以极高的速度从若干个均匀分布的圆周上的小孔喷出构成一个未封闭的气锥，交汇于锥顶点，将流经该处的金属液流击碎。这种喷嘴雾化效率较高，但要求金属液流对中好，而且由于雾化介质高速射出是会在锥中形成真空，容易造成液滴反飞，并在喷嘴上凝固而堵嘴，见图5、6。广州有色金属研究院的刘福平等对环形雾化器出口气体射流结构进行了研究，发现气流出口直径、喷射顶角、环形喷孔节圆直径是紧藕合喷嘴涉及的重要参数。美国Iowa州立大学AmeS实验室的Anderson等将紧祸合喷嘴的环缝出口改为20一24个单一喷孔，通过提高气压和改变导流管出口处的形状设计，克服紧祸合喷嘴中存在的气流激波，使气流呈超声速层流状态，并在导流管出口处形成有效的负压，这一改进可以显著提高雾化效率。
2真空气雾化制备粉末的种类和性能
2.1热喷涂合金粉末
热喷涂是一种表面强化技术。它采用电弧、等离子弧、燃气一氧气等形式的热源，将金属或非金属材料加热到熔化或半熔化状态，并在高速气流的作用下使之雾化成微细熔滴或高温颗粒，以很高的飞行速度喷射到经过处理的工件表面，形成牢固的覆盖层，从而使工件表面获得不同硬度、耐磨、耐腐、隔热、绝缘等各种特殊物理化学性能。热喷涂合金粉末包括镍基、铁基、铜基和钻基合金粉，按不同的涂层硬度，分别应用于机械零部件的修理和防护。
热喷涂粉末多为合金粉，一般采用雾化法生产化。普通中频熔炼，容易造成合金元素的氧化、烧损，随着合金元素的烧损，其化学成份也会发生变化。导致生产出的金属粉末，出现色差，总的含氧量增大，有时成份也会发生偏离。所以，为了减少合金元素的氧化、烧损，一般采用真空熔炼，惰性气体雾化制粉。北京矿冶研究总院的于世连等采用真空氢气雾化制备Ag一zn一Cu粉末，研究了真空氢气雾化制备的球形Ag一zn一Cu粉末的性能，同时分析了金属液滴的雾化过程和凝固过程。该粉末用于制备航空发动机的可磨耗封严涂层。陈美英等人用真空雾化法制备了cocrAITaY合金粉末，合金粉末具有粒度细、类球形和成份均匀以及高温性能优良等特点。使用这种粉末喷涂后所形成的涂层具有很好的抗高温氧化和抗热腐蚀性能，可以满足现代航空发动机高推比的要求。
2.2高温合金粉末
作为高性能发动机关键部件之一的涡轮盘材料及其制造技术始终受到国内外航空工程界的特别关注。随着合金化程度的提高，合金的宏观组织偏析愈加严重，工艺性能恶化，传统工艺制造的高温合金在高推比发动机上的应用受到制约。粉末高温合金与传统的铸锻高温合金相比，具有组织均匀、无宏观偏析、晶粒细小、屈服强度高、疲劳性能好等优点，用其制造涡轮盘等关键部件可以满足先进高推比发动机的要求，已得到广泛应用。
北京航空材料研究院的袁华、李周等人通过对氢气雾化FGH%高温合金粉末的制备研究，讨论了粉末的组织、形貌等同工艺的关系。广州有色金属研究院的刘辛等人采用真空熔炼，惰性气体雾化制备TIA13粉末，该粉末可以用于制备先进发动机结构材料、弹体及舱体结构材料和超音速飞行器的热防护系统材料等。
2.3电触头材料
氧化铝弥散强化铜合金(氧化铝铜或弥散铜)是近年发展起来的一种新型结构功能材料，具有较高的强度以及良好的抗高温软化能力，同时兼有优良的导电、导热性能。将铜、铝按合适的配比真空熔炼，用高压气体雾化制成粉末，将粉末于低温下在配氧炉内进行定量增氧，配氧后的粉末装人橡胶套进行冷等静压，制备粉末锭坯。锭坯经内氧化将合金中的铝全部氧化为氧化铝，再经氢气还原除去多余的氧。锭坯经过后续的热加工制备成合适规格的弥散铜材料。弥散铜已在一些工业部门中应用。
如在汽车工业中用作电阻焊的电极;在电子电器工业中代替昂贵的钥丝作引线，用于整流子、继电器铜片和触头支座等。
2.4不锈钢粉、铝合金粉等
不锈钢粉末几乎都是用雾化法生产的。用氮气或氢气雾化的不锈钢粉，形状呈球形，松装密度高，流动性好，含氧量低。采用特殊的固结方法，如热等静压或热注射挤压工艺可得到全致密制品。亦使用于注射成型和热喷涂工艺。中南大学的郭屹宾等采用真空气雾化制备注射成形用316L、174PH不锈钢粉，研究了不同的雾化气压和熔体过热度对粉末粒度和粉末产率的影响。北京有色金属总院的徐骏等人使用超音速气雾化喷嘴制备316L不锈钢粉末，研究雾化压力、金属熔体质量流量及熔体过热度对粉末粒度的影响。
由于金属铝极容易氧化，普通气雾化喷粉容易导致铝合金粉内杂质含量超标。而且铝粉活性高，极容易自燃或爆炸。因此，一般采用真空熔炼，惰性气体保护制粉。
2.5钎料
钎焊是联接金属的一种方法。钎焊技术广泛地用于机械制造，电子工业，仪表制造、国防及尖端技术领域。在硬钎焊和软钎焊工业中广泛使用金属粉末作为填充金属，即钎料。软钎料包括锡铅合金、铅基合金、锡基合金、锌基合金等。硬钎料包括铜合金、银合金、镍基合金等，大部分硬钎料都是用高压氮气或氢气雾化制备。
中南大学的刘文胜等人采用紧藕合气雾化法制备SnAgCu无铅焊料合金粉末，研究了雾化压力和熔体过热度对粉末粒径和形貌的影响。郭屹宾等人采用紧藕合气体雾化技术制备cusnAg合金钎焊粉末，分别研究了导液管伸出量、雾化气压对粉末的平均粒度与微细粉末收得率的影响。
3结语
①真空气雾化制备的粉末具有成分均匀，杂质含量少，纯度高，氧含量低等优点，可用于制备热喷涂金属粉末、高温合金粉末、触媒粉，注射成形用不锈钢粉末等;
②气雾化过程是一个十分复杂的物理化学过程，到目前为止，雾化作用机理仍不十分清楚。就其发展过程而言，缺乏系统的理论指导，同时存在雾喷嘴设计缺乏透明度、研发成本高等实际问题，雾化喷嘴本身的发展滞后于金属粉末生产行业的发展。随着近年来真空气雾化技术蓬勃发展，在不断的探索中，真空气雾化技术将有突破性的进展。
参考文献略
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