摘 要：以目前常用的高温热机热障涂层材料 YSZ 的热震实验为基础，重点讨论了热震温差与裂纹扩展的关系，以此确定材料的临界温差 ΔTc的值，并分析热震过程对样品部分力学性能的影响。结果表明，大气等离子喷途（APS）法制备的 YSZ 涂层的临界温差 ΔTc在 425 ℃左右。涂层在热震过程中的裂纹扩展基本符合 Hasselman 模型。在表面热应力的影响下，热震后样品的硬度及断裂韧性均随 ΔT 升高而呈下降趋势。
关键词：热障涂层；抗热震性能；热应力；裂纹扩展
热障涂层（TBCs）具有优良的隔热和抗高温氧化腐蚀的能力，能提高发动机的工作温度，延长其使用寿命。抗热冲击性能作为衡量 TBCs 性能的重要指标之一，一直是高温热机涂层材料的研究热点问题[1]。
材料的抗热震性能是力学性能和热学性能的综合体现。Hasselman[2]系统地解释了热震淬火曲线，并用均匀冷却的假设和裂纹失稳扩展的 Griffith 准则来定义临界温差 ΔTc。Hasselman 认为，材料中存在短裂纹l0（l0<lf）的体系，会在 ΔTc时因为弹性应变能转化为裂纹扩展的动能，造成强度的突降。淬火温差在 ΔTc以上，ΔTc’以下时，裂纹处于亚临界状态，欲使之重新转为失稳态扩展，需要（ΔTc’－ΔTc）的温差增量，此后残余强度逐渐降低。对材料中存在长裂纹 l1（l1>lf）的体系，裂纹以准静态方式增殖，在 ΔTc以上，残余强度逐渐下降。
本实验以目前常用的高温热机热障涂层材料 YSZ的热震实验为基础，重点研究了涂层样品热震过程中的裂纹扩展规律，以此确定材料的临界温差 ΔTc的值。并测试热震前后样品的部分力学性能，分析热震过程对这些参数的影响。
1 实 验
YSZ 涂层样品采用大气等离子喷涂（APS）技术制备。原料为质量分数 8%Y2O3稳定 ZrO2热喷涂（焊）粉末，涂层厚度约 2 mm，喷涂于铁基体上。YSZ 块体样品分别经无压烧结、放电等离子烧结（SPS）制备。样品表面适度抛光后，部分采用 9.8、49、98 N力预制表面裂纹（维氏金刚石压头，保压 15s）。热震实验采用压痕-水淬法。将样品在大气气氛下，于箱式炉中加热至所需温度，保温一段时间后，投入 20℃的恒温水浴中。在淬火过程中水浴温度无明显变化。样品淬火前均在炉中保温至少 20min，以确保达到热平衡状态。
用激光共聚焦显微镜观察热震后表面裂纹的扩展，得到裂纹扩展长度随热震温差的变化；用扫描电子显微镜观察热震前后压痕裂纹的形貌；用压痕法测定块体试样热震前后硬度及断裂韧性，研究热震温差对材料部分力学性能的影响。
2 结果与讨论
2.1 涂层样品热震淬火曲线
涂层样品在 300~800 ℃范围内进行热震实验。临界温差 ΔTc的确定需要满足以下两个条件：（1）裂纹扩展超过原始长度的 10%，（2）至少有 20%的裂纹发生了增殖[3]。如图 1 所示，涂层样品表面裂纹扩展基本符合 Hasselman 模型，裂纹延伸率随热震温差的变化分为 3 个阶段：
当 ΔT 较低时，裂纹没有明显扩展。实验中也发现一些裂纹在低温差下就发生失稳扩展，但由于数目极少，这些裂纹不计算在内。如图 2a，ΔT=350 ℃时涂层表面裂纹形貌的背散射电子像中，部分压痕尖端处陶瓷涂层发生剥落。这是由于尖端应力集中造成的，但在整个视野内，涂层剥落很少。
ΔT在中等温差区间内裂纹稳态扩展。如图1所示。49 和 98 N 载荷的裂纹开始进入稳态扩展的温差均为425 ℃（图 2b）。之后裂纹进入亚临界状态，各裂纹之间的增殖百分比变化很小，这一阶段的裂纹扩展与热震温差无关（图 2c）。因此，涂层样品的临界温差 ΔTc在 425 ℃左右。
继续升高热震温差，发现部分裂纹开始失稳扩展至样品边缘或与其他压痕相交，而另一些裂纹仍保持稳态扩展或不扩展的状态（图 2d）。这一阶段开始的温差 ΔTu=550 ℃。并且，一旦一个或更多的裂纹发生失稳扩展，热应力得到释放，那些未立即扩展的裂纹，在以后的淬火时扩展的可能性也会降低。
值得注意的是，在压痕周围存在网状的微裂纹，这可能是涂层本身的缺陷，也可能是压痕载荷作用的结果。表面裂纹与这些缺陷相接，给裂纹长度的测量带来一定的困难。与致密块体材料相比，测量的准确性有所降低。
用 ΔTc来估计材料的抗热震性能是非常保守的，对于常用的高性能陶瓷，预制裂纹的尺寸（0.2~0.3mm）远大于自身缺陷尺寸，适用于如空气涡轮机等需要低失效风险的某些关键领域[4]。由于热喷涂过程中产生的孔隙和微裂纹等缺陷尺寸与预制裂纹的尺寸可以比拟，与实际情况较为接近。用 ΔTu来估计是更合适的选择。这虽然也是一个保守的估计，但由于在热喷涂过程中产生的孔隙和微裂纹等缺陷的尺寸与预制裂纹的尺寸可以比拟，与实际情况较为接近。预制裂纹越大，ΔTc和 ΔTu的值越小。
2.2 硬度及断裂韧性
图 3 为无压烧结样品和放电等离子烧结（SPS）样品的硬度与热震温差（ΔT）的关系。如图 3 所示，热震后两种样品硬度均有一定程度的降低，且随热震温差的增加硬度值逐渐减小。至 ΔT=350 ℃时，无压烧结样品硬度降低了 8%，而 SPS 样品降低 11%左右。
样品在 800 ℃退火 6 h，重新测试硬度值，结果如图 4 所示。退火后，无压烧结的样品硬度值随热震温差升高稍有降低（约 3%），而 SPS 的样品，硬度值基本不随热震温差变化。这说明：热震后样品硬度的降低与热应力有关，而热应力在样品表面具有最大值。ΔT 升高，热应力逐渐增大，硬度降低。退火后消除了表面热应力的影响，使硬度值恢复同一水平。样品在退火过程中部分晶粒长大，会导致硬度值的降低，同种样品退火前后硬度值的差别与这一原因有关。无压烧结的样品退火后硬度的差异可能是裂纹尖端的应力场作用于压痕处，影响硬度测量的结果。裂纹与这一现象无关，因为在退火的过程中，样品本身的裂纹不会发生明显扩展。
热震后用压痕法测量了放电等离子烧结样品的断裂韧性，结果如图 5 所示。断裂韧性对于预测材料的抗热震稳定性十分重要。实验中材料热震前的断裂韧性为 2.895 MPa·m1/2，热震后随温差的升高，断裂韧性有下降的趋势，但降低幅度比较小。
3 结 论
1) 对于 YSZ 涂层样品，其临界温差ΔTc=425 ℃，压痕裂纹扩展规律基本符合 Hasselman 模型。涂层样品表面裂纹发生失稳扩展的临界温差ΔTu在 550 ℃左右。涂层的热震失效机制取决于材料内部的应力状态，TBCs 的剥落由微裂纹的相互连接产生。另一方面，涂层内部孔隙、微裂纹等缺陷的存在，也能释放部分热应力，提高涂层的抗热震性能。
2) 样品的硬度和韧性随热震温差的升高有降低的趋势。其中，硬度降低是表面热应力造成的，退火后，硬度恢复同一水平。韧性降低也与表面残余热应力有关，具体原因仍需进一步探讨。
参考文献略
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