摘要 研究了某隔热涂层材料在不同固化时间下的低温性能,分析了该材料低温下断裂的原因,制订了解决措施。通过改进工艺可以有效提高材料涂覆质量和性能参数,降低断裂几率;通过低温筛选,可以减少材料内部应力不均现象,有效剔除不合格品。
关键词 隔热涂层 固化 低温 断裂
某多组分消融型隔热材料主要由胶粘剂A(主体成分为有机硅改性酚醛树脂)和两种粉体防热填料B、C组成, 3种组分按一定比例配制后,涂覆在基体材料表面并进行固化,在高温条件下可以起到对基体材料隔热防护的作用,其具有热失重率小、韧性高等特点[1]。该材料在配制过程中粘度较大,需加入溶剂才能施工,在固化过程中易因内部溶剂挥发产生微气孔,涂覆过程中也可能裹入少量的空气而形成气泡。由于没有纤维增强,且材质本身很难做到均匀,因此材料对外加应力比较敏感,在受到应力作用时,极易在缺陷或薄弱部位产生应力集中而导致材料破坏。根据使用要求,该隔热涂层材料需涂覆于低膨胀合金板外表面,室温固化2 h后,在80℃条件下固化5~9 h,最终经过-55℃条件下24 h低温贮存考核。在实际制品生产过程中,个别制品贮存结束后出现了隔热材料局部断裂现象。
笔者测试了低温条件及不同固化时间对隔热材料拉伸强度、拉伸弹性模量、断裂伸长率、线膨胀系数的影响,对隔热材料出现断裂的原因进行了分析,制订出解决措施并进行验证,有效解决了问题。
1 实验部分
1. 1 原材料
隔热材料(A、B、C组分):济南航空特种结构研究所;
丙酮:分析纯,烟台市双双化工有限公司;脱模剂: 55-NC,美国H℃nk℃l公司。
1. 2 主要仪器、设备
高温膨胀仪:DIL-402℃P型,德国耐驰公司;材料拉力机: INSTRON5882型,美国Instron公司。
1. 3 试样制备
制作简易铝合金成型模,型腔尺寸5 mm*5mm*50 mm;用纱布蘸少许丙酮将型腔和盖板表面擦拭干净,并用洁净纱布立即擦干表面,保证表面清洁、无油污;用洁净白绸布蘸脱模剂,均匀涂抹于型腔和盖板表面,常温晾置2~5 min;配制隔热材料230 g:将隔热材料A、B、C 3个组分分别按100、40、60 g称量好,将B组分放入烧杯中加入30 g丙酮后进行搅拌,然后分别加入A、C组分进行搅拌,直至搅拌均匀;将隔热材料均匀涂覆于模具型腔内,在室温条件下固化2 h后,在80℃条件下固化5 h,脱模、除毛刺;用同法制作80℃条件下固化5、7、9 h的5mm*5 mm*50 mm试样各7根(用于线膨胀系数测试),另制作80℃条件下固化5、7、9 h的5 mm*30 mm*180 mm试样各7根(用于拉伸强度等测试)。
1. 4 性能测试
线膨胀系数按GB/T 2572-1981测试;拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂伸长率按GB/T 1447-2005测试。
2 结果与讨论
2. 1 测试结果分析
隔热涂层材料的具体测试结果见表1和表2。由表1、表2可知，隔热涂层材料固化时间的长短对隔热涂层材料的拉伸强度、拉伸弹性模量、断裂伸长率影响不大,但对线膨胀系数有较大影响。
材料的低温贮存试验环境为-55℃,设24℃隔热涂层材料最终固化状态为初始零应力状态,则由室温24℃降温至-55℃,产品在-55℃低温贮存时,隔热涂层材料因温度降低自然收缩受限引起的应变。
根据之前的试验数据, -55℃时3种固化时间隔热涂层材料的拉伸断裂应变最低约3. 410*10-3,最高约8. 000*10-3,平均约6. 640*10-3,分布情况见图1。隔热涂层所保护的基体材料低膨胀合金板在常温至-55℃的平均线膨胀系数在1*10-6K-1左右,定性分析时可以忽略其因温度变化引起的尺寸变化。由表3、表4可知, 3种固化时间隔热涂层材料因温度降低自然收缩受限引起的应变为3. 128*10-3~4. 954*10-3,和图1所示的材料拉伸断裂应变测试结果范围有所重叠。因此,隔热涂层材料涂覆于低膨胀合金板经80℃固化后,在-55℃贮存时达到收缩断裂的临界状态,当材料的拉伸断裂应变指标低于实际使用中因自然收缩受限引起的应变值,则会形成材料拉伸断裂。
2. 2 问题原因分析
隔热涂层保护的基体材料膨胀系数较低,而自身的线膨胀系数较大且断裂应变较低,在-55℃环境条件下,接近达到收缩断裂的临界状态,同时其性能分散性较大,是低温条件下偶然发生断裂的主要原因。
3 解决措施
3. 1 完善工艺
(1)改进隔热材料的涂覆质量
由于隔热材料涂覆时容易夹带空气形成气泡,导致强度不均,可以通过减少每次隔热材料的涂覆用量,减薄涂覆厚度,增加涂覆次数,在消除气泡的同时,利于溶剂的挥发,减少气孔率,提高材料强度。
(2)选取合适的后处理时间
根据5、7 h和9 h后处理试样的性能测试结果,隔热材料低温力学性能相近,但在80℃条件下固化7 h后材料的线膨胀系数明显大于固化5 h和固化9h的材料,由于固化5 h和固化9 h的材料线膨胀系数及断裂应变测试结果相近,考虑到成本和生产效率,将后处理时间确定为5 h。
3. 2 低温筛选
低温冷冻过程本身不会引起隔热涂层材料的化学变化,不会降低材料的低温贮存寿命和其它性能指标,可以减小隔热涂层内部的初始应力不均匀和部分应力集中现象,降低再次低温冷冻而断裂的可能性。同时由于材料本身性能和施工过程中的离散性,完善工艺无法完全避免不合格品。因此,可以通过进行-55℃环境下贮存2 h的低温筛选试验,将个别不合格品筛选出来,进行重新涂覆。
4 试验验证
按改进后的涂覆工艺制作产品,随后进行-55℃环境下的低温筛选试验,经过对30余件产品的试验验证,产品均未出现隔热材料断裂现象,证明采取的措施有效。
5 结语
在-55℃环境条件下,隔热材料达到收缩断裂的临界状态是出现局部断裂的主要原因,通过采取艺措施改善隔热材料的涂覆质量和性能参数,减少内部制造缺陷,可以大大降低隔热涂层低温条件下断裂的发生;通过冷冻筛选,可以减少材料内部应力不均现象,并有效剔除个别不合格品。
参考文献略
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