超音速火焰喷涂 Ni-MoS2涂层结构与性能研究
查柏林，王汉功，江 礼，袁晓静，江 鹏
热 喷 涂 技 术2010 年 6 月
摘 要：采用超音速火焰喷涂技术制备了镍包二硫化钼涂层，二硫化钼的含量约为 22%，试验并分析了涂层的显微结构、硬度、结合强度、摩擦学特性，结果表明，涂层致密，孔隙率低，结合强度为 13.68MPa，硬度为 HRB94.5，涂层有较强的抗裂纹萌生与扩展的能力。涂层干摩擦系数约为 0.25~0.32，圆柱状的磨粒分布均匀，在摩擦副中有滚子的功能，能有效地减少磨损，涂层的磨损机理为磨粒磨损。
关键词：超音速火焰喷涂；结合强度；摩擦；磨损；热喷涂
喷涂技术制备的固体自润滑涂层在工业的很多领域具有独特的优势[1-2]，特别是在流体润滑难以实施的场合，如高温、超低温、有化学腐蚀、真空等条件下，常用的固体润滑材料是石墨和二硫化钼，它们都具有层状的六方晶系晶体结构，这种结构是各向异性的，在剪切力作用下，容易滑移的晶面使其具有优良的自润滑性能。其中，MoS2是一种略带银灰色光泽的黑灰色粉末，化学稳定性和热稳定性都很好，与一般金属材料表面不产生化学反应，对橡胶材料无侵蚀，但在大气中，673K 左右开始逐渐氧化，生成三氧化钼。通常采用金属镍包覆 MoS2颗粒，形成复合粉末材料，这样既可以提高涂层与基体的结合强度，润湿并固化 MoS2颗粒，并提高涂层的耐热和耐蚀性能。通常镍包二硫化钼涂层由火焰喷涂和等离子喷涂制备，除用作自润滑涂层外，还可用于比镍包石墨涂层使用温度更高的发动机可磨耗密封涂层。
超音速火焰喷涂技术焰流速度高，可达2000m/s 以上，且焰流温度适中，低于 2800℃，是热喷涂领域自八十年代以来发展起来的一项重要的热喷涂技术，图 1 所示为一种多功能超音速火焰喷涂[3]。
多功能超音速火焰喷涂以煤油为燃料，氧气作为助燃剂，雾化后燃烧产生超音速的射流，同时，氮气和空气可引入喷枪的燃烧室，并形成稳定的掺混与燃烧，从而大范围内调节焰流的速度和温度，焰流温度可在 873K 至 2873K 之间可调，这方便了低熔点、易分解和受热相变材料的涂层制备，通过控制焰流的速度与温度特性，可保持这些材料的原有特性。本文采用多功能超音速火焰喷涂来制备镍包二硫化钼涂层，并对涂层的特性进行试验分析。
1 材料与制备
镍包二硫化钼由北京矿冶研究总院提供，商用牌号为 KF-21。镍包二硫化钼粉末形貌如图 2 所示，采用包覆烧结技术制备，包覆粉末呈不规则的多角形状，粉末粒度主要集中在 30~40μm，包覆后的粉末比较疏松，内部有较大的孔隙。涂层基体材料为45#钢，喷涂前对试样表面进行净化与粗化处理，净化采用化学试剂丙酮清洗，粗化采用喷砂，磨料为 830μm 棕刚玉，喷砂距离为 100mm，喷砂角度为 45(°)，压缩空气压力为 0.6～0.8MPa。KF-21 粉末对工艺参数非常严格，参数控制在很窄的范围内才能沉积形成致密的涂层，在其它条件下，粒子甚至不能产生有效的沉积行为，经反复试验，最后确定涂层的制备工艺为：氧气压力1.5MPa，流量 22m3/h；煤油流量 16L/h，送粉氮气压力 0.3MPa，喷涂距离 250mm，喷枪移动速度60mm/s。涂层的干摩擦系数按国标 GB12444.1-90测试，利用 SEM 观察涂层的显微结构，结合强度按 ASTM C633-79 测试。
2 试验结果与讨论
2.1 涂层显微结构
涂层显微结构如图 3 所示，涂层均匀致密，涂层与基体的结合区域完整，无明显的孔洞与裂纹，在涂层内部，分布有小的孔洞，形状近似为球形，在粒子的结合边界，局部区域有微裂纹，在粒子内部，Ni 与 MoS2掺杂均匀，灰色的为 Ni，黑色的为MoS2，由于粒子本身是以 MoS2为芯核，以 Ni 为包覆层的复合粉末，而涂层中的粒子内部出现了Ni 与 MoS2的间隔分布，说明在粒子沉积过程中，粒子经历了很大的变形和塑性流动，由于 HVOF的粒子速度高，沉积时对基体的撞击作用强，扁平化过程中变形量大，引起粒子内各相间的掺混，这往往有利于提高涂层的结合力和致密性。
2.2 涂层结合强度
结合强度是自润滑涂层的重要性能指标，它制约着涂层的承载能力，胶粘拉伸法测得的涂层结合强度如表 1 所示，涂层厚度为 0.5mm，加载速度为0.5mm/min，涂层结合强度平均值为 13.68 MPa。图 4 为镍包二硫化钼涂层的断裂面形貌，断裂面出现在涂层与基体的结合界面上，说明涂层与基体的结合强度小于涂层自身的粘接强度，断裂面存在大量的韧窝，且韧窝的四周变形大的部分为 Ni，在韧窝的底部才出现 MoS2，韧窝间在平面上有很大的交错与扭曲，这进一步说明涂层形成过程中，沿粗化后的表面，粒子产生了剧烈的变形，而 MoS2与基体之间结合较弱，涂层受拉应力时，沿结合界面产生裂纹并沿结合力弱的方向扩展，最终形成断裂。
2.3 涂层硬度试验
涂层的硬度采用洛氏硬度计进行测定，测量前将涂层表面磨平并抛光。图 5 为镍包二硫化钼涂层洛氏硬度测试区域的形貌，由图可以看出，钢球挤压涂层表面，涂层接触部分压缩变形充分，产生压实作用，在压痕区域，没有出现裂纹，在钢球与涂层表面接触外边沿部分，涂层出现较大的挤压变形，产生塑性变形和堆积现象，在边沿的外侧，出现了放射状的微裂纹，说明涂层的承载能力较强，且具有较强的塑性。涂层中 Ni 为粒结相，金属本身具有一定的塑性变形能力，而 MoS2层状的六方晶体结构，具有很强的侧向滑移能力，因此，涂层具有很强的抑制裂纹产生与扩展的能力。表 1 为涂层洛氏硬度试验结果，由表可知，Ni-MoS2 涂层的洛氏硬度平均值为 94.5 HRB。
2.4 涂层的干摩擦实验
干摩擦是摩擦副表面间无任何润滑剂或保护膜的纯固体接触的摩擦形式。涂层的摩擦学特性按照 GB12444.1-90 金属磨损试验标准测试，上试样为块状涂层样，下试样为圆环形试样，材料为 45#钢。在给定的压力及转速下进行滑动摩擦试验，经一定的转数或时间后，测定摩擦系数。
镍包二硫化钼涂层摩擦试验，施以 5Kg 摩擦压力，转速为 200r/min，测得的摩擦系数约为0.25~0.32。图 6 为 12000r 后块涂层摩擦面形貌，由图可知，涂层磨损比较均匀，在涂层表面沿摩擦运动分布有小的磨痕，在涂层摩擦面没有出现局部的涂层剥落和凹坑，磨损是均匀的，在摩擦表面还分布了许多细小的颗粒，这是摩擦过程中从涂层表面剥离的涂层，镶嵌到涂层表面形成的。
涂层摩擦过程上产生的磨损磨粒如图 7 所示，由图可知，磨粒成棒条形，从涂层表面剥离的小碎片，由于 MoS2易变形，在摩擦副的挤压下，变形成小圆柱状，这相当于在摩擦副配合面上安装了滚针轴承，加之涂层本身的自润滑性，大大降低了涂层的摩擦系数。涂层干摩擦过程中的磨损机理为磨粒磨损。
3 结论
本文应用超音速火焰喷涂技术制备了镍包二硫化钼涂层，并对涂层的结构与摩擦学特性进行了试验分析，研究结果表明：
（1）镍包二硫化钼涂层致密，孔隙率低，与基体结合良好，涂层硬度为 HRB94.5，涂层结合强度为 13.679 MPa，涂层具有很强的塑性变形和抗裂纹萌生与扩展性能。
（2）镍包二硫化钼涂层干摩擦系数为 0.25～0.32，涂层具有较强的滑移能力，干摩擦形成的磨粒均匀，呈圆柱状，在摩擦副间形成滚子，显著降低涂层的摩擦系数。
参考文献略
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