摘 要:以氧化锌及氧化铝为原料,以羧甲基纤维素和聚乙烯醇为粘结剂,制备了氧化锌铝靶材。探讨了粘结剂对靶材致密化过程的影响。实验结果表明: 羧甲基纤维素是比聚乙烯醇更好的制作 AZO 靶材的粘结剂。制备的 AZO 靶材致密化效果良好,最大相对密度达 99%以上。
关键词:AZO 靶材;致密化;烧结;粘结剂
ZnO 是一种多功能半导体材料,可用于制备气敏性、压敏性、压电性、透明导电性、光电性、催化性的材料,因此用途十分广泛[1 -3]。另外 ZnO 可以在很宽的范围内调节和控制,可较方便地制成不同功能的薄膜、掺入不同的铝、铟、锑、氟等金属,是公认的新一代半导体材料[4 -6]。
在 ZnO 中掺入 Al,得到氧化锌铝 ( AZO) 陶瓷,该陶瓷在导电性能方面与 ITO ( 氧化铟锡) 十分接近,但更为便宜、且无毒性[2,5],因此,被认为是 ITO 的潜在替换材料,市场应用前景广阔。
氧化锌铝 ( AZO) 陶瓷只有制成超薄膜,才有应用价值,这种薄膜既透光 ( 透明) 又能导电,可用于手机、平板电脑上,是不可缺少的触摸感应的功能材料[7 -8]。要制备 AZO 超薄膜,必须先制备超高致密化的靶材,即 AZO 靶材,相对致密度 98%以上。
影响 AZO 靶材相对致密度的因素众多,如烧结成形方法、铝掺杂量、烧结温度、成形压力、粘结材料等[9 -10]。多年来,国内外多集中探讨烧结成形方法、铝掺杂量、烧结温度、成形压力等因素对 AZO 靶材及导电性能的影响,对粘结材料,尤其是有机的粘结材料对 AZO 靶材及导电性能的影响的研究鲜见报道,因此本论文重点探讨二种有机粘结剂对 AZO 靶材性能的影响,特别是对其相对致密度的影响。
1 实验部分
1. 1 仪器和药品
电子天平( YP601N) ,上海舜宇恒平科学仪器有限公司;行星快速研磨机( XM -4) ,湘潭湘仪仪器有限公司;电动振筛机( 8411) ,湘潭湘仪仪器有限公司;单柱液压机( YH41 -100C) ,合肥合德锻压机床有限公司;箱式高温烧结炉( KSL - 1800X) ,合肥科晶材料技术有限公司。
氧化铝( 分析纯) ,天津市瑞金特化学品有限公司;氧化锌( 分析纯) ,天津市瑞金特化学品有限公司;聚乙烯醇( 分析纯) ,天津市瑞金特化学品有限公司;羧甲基纤维素( 分析纯) ,天津市永大化学试剂开发中心。
1. 2 AZO 靶材制备
称取一定量的 ZnO、Al2O3固体,摩匀;称取有机粘结剂并溶于水中 ( 约 90 ℃ 下溶解) ,将其倒入上述粉末中充分搅拌2 h 使其混合均匀,控制有机粘结剂的加入量为 AZO 粉末质量的 0 ~2%。烘干后,研磨过 150 目筛。压制成 25 mm 直径靶材,经高温下烧结得到 AZO 靶材。有机粘结剂采用聚乙烯醇和羧甲基纤维素。靶材密度采用阿基米德方法进行测试。
2 结果与讨论
2. 1 测定结果
采用对比研究,探讨二种有机粘结剂对靶材致密化的影响。实验时,控制铝掺杂量、烧结温度、成形压力、有机粘结剂加入量等因素相同,而有机粘结剂种类不同,制备系列 AZO 靶材,比较相对致密度的大小。由于部分靶材有裂纹,因此测定时,选无裂纹的碎块进行,确保结果可靠,部分是多个碎块的平均值。实验结果见表 1 及图 1。
2. 2 粘结剂对 AZO 靶材的相对致密度的影响
从图 1 结果看,作为粘结剂,羧甲基纤维素和聚乙烯醇对AZO 靶材的相对致密度的影响是不同的。总体上,羧甲基纤维素比聚乙烯醇更好些。在全部 25 组实验中( s1 ~ s25) ,相对密度大的,前者占了 17 组( 68%) ,后者占了 9 组( 32%) 。也就是说,大多情况下用羧甲基纤维素比聚乙烯醇更好。从平均结果看,前者为 93. 80%,后者为 91. 84%,前者平均高出 1. 96%,即用羧甲基纤维素作粘结剂,AZO 靶材平均相对致密度比用聚乙烯醇作粘结剂,高出 1. 96%。
从相对致密度效果最佳的结果看,用羧甲基纤维素作粘结剂,相对致密度可达 99. 23%,而用聚乙烯醇作粘结剂,相对致密度可达 98. 78%,两者接近,但羧甲基纤维素稍好于聚乙烯醇。
3 结 论
从上述结果可知,作为 AZO 靶材制作的粘结剂,羧甲基纤维素比聚乙烯醇更好些。所得的靶材相对致密度,前者比后者平均高出 1. 96%。最大相对致密度前者为 99. 23%,后者为98. 78% 。
羧甲基纤维素和聚乙烯醇都可以作为 AZO 靶材制作的粘结剂,实验条件适当时,所得的 AZO 靶材致密化良好,达到了超高致密化的标准( 98%) 。
参考文献略
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