沉降试验可间接反映涂料成膜物质对填料的承载能力及分散能力,若填料与成膜物树脂具有优异的亲和力,则成膜物质的承载能力好、填料达到完全沉降的时间长。因此,首先将所制备的材料分别放置于环氧树脂中,搅拌均匀,如图1a所示。从图1可以看出,当沉降试验开始时,所有溶液都是均匀的,并且此时均没有明显的分层现象。沉降一周后(图1b),由于Si3N4利用KH560进行改性,而KH560与环氧树脂的亲和力较强,故f-Si3N4沉降不明显。所有溶液均出现了不同程度的分层和沉淀现象。但掺入GS-15填料的溶液沉降现象最不明显,这是由于复合f-GO后,f-Si3N4与环氧树脂的亲和力下降,易发生沉降。随着f-GO在复合填料中比例的增加,f-GO中会有大量氨基暴露于环氧树脂中,而氨基与环氧基具有较高的亲和力,故复合填料的分散性升高。然而过多的f-GO会导致GO不同片层间的团聚,从而发生沉降。

图1不同复合填料的沉降试验
图2为用所制的纳米材料制备的环氧树脂复合涂层表面的SEM图。图2a是单独f-Si3N4(GS-O)改性涂层的SEM图,可以看出Si3N4在环氧树脂涂层中发生了团聚(颗粒状物质),其分散性较差,这是由于f-Si3N4具有较小的颗粒尺寸和较大的比表面积,表面能较大,从而造成颗粒之间的相互吸引,发生团聚。图2b为GS-5改性的环氧树脂涂层,可以发现Si3N4的团聚减少,但仍有大量的团聚存在,涂层中存在较多的裂纹孔隙。随着GO含量的增加,涂层裂纹减少(图2c),当GO的加入量增加到1.5%(GS-15)时,填料的分散性最好(图2d),涂层致密均匀,涂层孔洞等缺陷明显减少。这是由于GO和Si3N4比例恰当,使得绝大多数Si3N4都被负载到GO片上,Si3N4随着GO在涂层中分散。但是当GO的加入量为2%时,GO由于过量同样发生团聚(图2e),涂层表面不再致密,缺陷增多。

图2不同的涂层的SEM图像
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