对喷雾干燥后的Yb2O3+SiO2( 1%PVA) 混合粉体测定其TG-DSC 曲线如图1 所示,从图中可以看出在420 ℃附近有一微弱的吸热峰且粉末失重约1%,由聚乙烯醇( PVA) 在354. 86 ℃以上挥发可知第一个吸热峰及失重现象为聚乙烯醇( PVA) 挥发产生。在450 ~ 1000 ℃温度区间内,放热曲线平滑,说明并无化学反应发生,在1050 ℃附近有一明显的吸热峰,说明Yb2O3和SiO2在此温度附近开始大量反应。在温度高于1050 ℃后,没有再出现明显的放热峰,但放热曲线的斜率在不停变化,直至1500 ℃左右吸热速率发生转折,转变停止。

图1 纳米Yb2O3+SiO2( 1%PVA) 粉体TG-DSC 曲线
根据纳米Yb2O3 +SiO2( 含1%PVA) 粉体的TG-DSC 曲线制定了烧结工艺曲线,如图2 所示。设定了分别用1080、1200、1300、1400 和1500 ℃作为烧结温度,同时设置了保温时间为2、4 和6 h作为对比,以研究烧结温度和保温时间对纳米Yb2O3+SiO2固相反应产物的影响。固相反应中升温速率均为10 ℃ /min,冷却方式为随炉冷却。

图2纳米Yb2O3+SiO2( 1%PVA) 粉体烧结工艺曲线
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