大气等离子喷涂氧化铝涂层制备和介电性能研究
季珩，黄利平，黄静琪，曹菲，郑学斌
热 喷 涂 技 术2010 年 12 月
摘 要：采用大气等离子喷涂方法，在不同喷涂功率和喷涂距离下制备氧化铝涂层，研究了喷涂工艺参数变化对涂层显微结构、气孔率以及介电常数的影响。用 SprayWatch 2I 热喷涂在线监测系统测量等离子体射流中熔融氧化铝粉末的表面温度和飞行速度；用扫描电镜观察涂层的显微结构；对涂层剖面照片用莱卡 QWIN 图像软件分析计算了涂层的气孔率；用精密阻抗分析仪测量计算氧化铝涂层的介电常数。结果表明，喷涂功率和喷涂距离的改变可影响氧化铝涂层的气孔率。合适的功率和喷涂距离能使粉末获得良好的熔融和较快的飞行速度，形成致密的涂层。较致密的氧化铝涂层介电常数亦较大。
关键词： 大气等离子喷涂；氧化铝涂层；气孔率；介电性能
采用等离子喷涂方法制备的氧化铝涂层具有良好的化学稳定性、绝缘性和耐磨性，是目前被广泛应用的陶瓷涂层之一[1]。利用氧化铝涂层的耐高温、耐酸碱腐蚀、耐磨和绝缘强度高的特点，可以在高温(400℃)条件下用来替代有机高分子绝缘材料，以满足对高绝缘性能的要求，因而在核能、冶金、航空航天等众多领域拥有广泛的应用前景[2-3]。
本文采用大气等离子喷涂技术，在不同喷涂功率和喷涂距离下制备了氧化铝涂层，对涂层的显微结构、气孔率和涂层的介电性能进行了研究。
1 实验
所用原料为氧化铝粉末（W28，沈阳双实磨料磨具有限公司），形貌照片见图 1。由图可见，氧化铝粉末呈不规则形，有明显棱角，颗粒尺寸约为30～60um。采用大气等离子体喷涂系统（F4-MB，SulzerMetco 公司，瑞士）制备氧化铝涂层，喷涂工艺参数见表 1。
等离子体喷涂过程中粉末到达基材时的表面温 度 和 飞 行 速 度 以 热 喷 涂 在 线 监 测 系 统（SprayWatch 2I，Oseir 公司，芬兰）进行测量和记录。采用扫描电镜（EPMA-8705QH2，Shimadzu，Japan）观察涂层的显微结构。以莱卡 QWin 软件对涂层横截面进行分析和计算，得到涂层气孔率。
用 Agilent 4294A 精密阻抗分析仪测量涂层介电常数。根据测试要求在直径 35 毫米的金属圆片基材上制备厚涂层，然后磨去金属基材，并将涂层加工至厚度 1 毫米。涂层经超声清洁后，两面溅射上 Pt 电极。测试环境均为室温，大气环境，测试频率为 1KHz～1MHz。
2 结果和讨论
2.1 喷涂粉末温度和飞行速度
图2是氧化铝粉末在喷涂过程中的粒子表面温度曲线。从图 2 可以看出，四种喷涂参数下的粉末粒子表面温度均超过氧化铝的熔点（2200℃），表明在该参数范围内氧化铝能在等离子体射流中得到较充分的熔融。由图还可见，当喷涂距离为100mm 时，粉末粒子（2-LS 和 4-HS）温度接近3200°C，比喷涂距离为 120mm（1-LF 和 3-HF）时要高。另外，在相同喷涂距离下，45kW 时（3-HF和 4-HS）的粉末粒子温度高于 40kW（1-LF 和2-Ls）。这是由于高功率情况下等离子体焰流的热焓值更高，带给粉末粒子更多的热能，从而使得粒子表面温度也更高。
氧化铝粉末在喷涂过程中的粒子飞行速度曲线，示于图 3。从图 3 可以发现，氧化铝粉末粒子飞行速度基本集中在180 至200m/s 的区间。120mm喷涂参数下的两种粉末粒子（1-LF 和 3-HF）飞行速度略高于 100mm 下的两种粒子（2-LS 和 4-HS）飞行速度，说明在此距离范围内，粒子在焰流中仍处于加速阶段，稍大的喷涂距离有利于喷涂粒子的充分加速。图 3 还显示，在喷涂距离相同情况下，高功率喷涂参数下（3-HF 和 4-HS），粉末粒子飞行速度高于低功率喷涂参数下（1-LF 和 2-LS）的粒子。这是由于随着喷涂功率的增加，等离子体的能量增大，焰流速度也得到了一定程度的提高，从而使粒子获得较高的飞行速度。
2.2 涂层显微结构
图4是四种喷涂参数下氧化铝涂层抛光截面断面的形貌照片。等离子喷涂涂层具有层状结构，经抛光后仍能从图 4 中观察到这一特点。喷涂功率为45kW 的 SEM 照片（3-HS 和 4-HF）上可以观察到层间有较多微小裂纹，40kw 喷涂功率下的涂层照片中没有观察到明显裂纹。此外，相同喷涂功率下的样品对比可以发现，喷涂距离 120mm 的涂层气孔相比 100mm 的略少。高喷涂功率易于造成喷涂过程中涂层温度过高，热应力的积聚使涂层产生微裂纹。稍大的喷涂距离使粉末粒子飞行速度加快，从而使得粒子撞击基体的动能较大，降低涂层气孔率。这通过QWin 软件的气孔率计算也得到了验证。
2.3 涂层气孔率
使用莱卡公司的 QWin 软件，对四种喷涂工艺参数下得到的涂层截面 SEM 照片进行了气孔率分析计算，结果见图 5。QWin 软件通过对图像的灰度值进行统计计算，以获得涂层的近似气孔率。在对涂层 SEM 照片进行灰度统计计算前，通过图像编辑软件对照片中典型气孔区域的灰度值进行微调，使得不同照片间气孔区域的灰度值尽量接近，从而消除由于照片灰度不一致所产生的误差。由图5 可以看到，40kW 喷涂功率下两种涂层（1-LF 和2-LS）的气孔率均较低；喷涂距离 120mm 的涂层气孔率较 100mm 喷涂距离的涂层气孔率低。喷涂功率为 45kW 时，由于喷涂功率过高，造成涂层内部应力增大，产生较多裂纹，使得涂层气孔率增大。
120mm 喷涂距离下涂层气孔率较低是得益于粉末粒子在焰流中飞行速度较快，这在 SprayWatch 的测量中已经得到验证。
2.4 涂层介电性能
介电常数，又称电容率，是电容器极板间充满电介质时电容增大的倍数，是电绝缘涂层的重要物理参数。本实验测量了氧化铝涂层的电容，然后根据下式计算得出氧化铝涂层的介电常数。210014.4DdCε=×其中 d 是介质的厚度，C 是测量出的介质电容，D 是圆形电极时的直径。
图6是不同喷涂参数下氧化铝涂层的介电常数频率特性曲线。由图 6 可知涂层气孔率的高低对涂层介电常数存在显著影响，气孔率较高的涂层（4-HS 和 2-LS）具有较低的介电常数。较高气孔率的涂层中的空气介质较多，由于空气介电常数几乎等于 1，是介电常数最小的物质，易于降低涂层材料的有效介电常数。比较致密的涂层中由于空气较少，介电常数较大，有助于提高涂层的电绝缘性能。
3 结论
（1）采用大气等离子体喷涂方法制备了氧化铝涂层，在 40kw 喷涂功率条件下，氧化铝涂层中颗粒熔融良好，但过高的功率亦使得涂层微裂纹增多，气孔率增高。
（2）在 120mm 喷涂距离下，氧化铝粉末粒子比 100mm 喷涂距离时有更快的飞行速度，涂层气孔率也较低。
（3）在合适的喷涂功率下，适当增大喷涂距离，有助于获得较高介电常数的氧化铝涂层。
参考文献略
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