球磨是一个变形、断裂与冷焊焊合持续发生的过程。如果球磨粉体的塑性较好,在球磨的最初阶段,粉体会发生以弹性变形为主的镦粗变形,使得部分粉体变成圆柱形致密体。持续的塑性变形会导致加工硬化,使粉体进入以断裂为主的破碎阶段,使颗粒尺寸减小。随着球磨的不断进行,粉体还会发生扩散、固溶、机械合金化等行为。
球料比(mass%)为3 ∶ 1,不同球磨时间下的机械合金化粉末的形貌如图1(a) ~ 1(c)所示,可以明显地看到,粉体由原始的球形颗粒逐渐变形成圆柱形的致密体、片状的薄片和细碎的小颗粒。由于Al 粉、Ti粉颗粒韧性较高,粉体颗粒尺寸在不同球磨时间下变化不明显。而TiO2 粉和Nb2 O5 粉是脆性相,会比较容易破碎成细小的颗粒,附着在Al 粉、Ti 粉大颗粒的表面。在图1(b)和1(c)圈内明显地看到了包裹柱形复合颗粒。图2(d)中的XRD 结果显示,球磨后粉末中除了原始组分的存在,还有Al2O3 峰和γ-TiAl峰,两者的峰随球磨时间的增加呈现出一种增强的趋势,这说明在高能球磨的过程中元素粉末之间发生了反应,实现了机械合金化,且球磨时间越长,机械化合金化程度越高。
图1 球磨(a)2 h;(b)4 h;(c)6 h 的机械合金化粉的SEM 形貌和(d)XRD 图谱
在不同时间下球磨的粉末混合物的特征参数值—颗粒尺寸(Dn )和分布均匀度(U)随时间的分布如图2(a)所示,显示出球磨颗粒尺寸随球磨时间的增加呈现先增加后减小的趋势,颗粒的尺寸在4 h 达到峰值。图2(b)中可以看出粉末的均匀度随着时间的增加同样呈现出了一个先增加后减小的趋势。这是由于在球磨初期,钢球之间,钢球与粉末之间的相互碰撞碾压使粉末细化,出现许多图1(a)中的细碎片状的颗粒,平均颗粒尺寸为21. 8 μm,粉体的分布均匀度较低,为0. 58。在球磨4 h 时,随着球磨的进行,粉体之间发生冷焊,叠加焊合作用占了主导地位,使粉体颗粒的尺寸有了微小的回升, 达到了22. 0 μm,分布均匀度最好,为0. 75。当复合颗粒长大到一定的尺寸,球磨导致的破碎再次占据主导作用,颗粒会再次破碎,平均颗粒尺寸与分布均匀性均降低。
图2 不同球磨时间下的机械合金化粉的(a)颗粒尺寸(Dn )和(b)分布均匀度(U)
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