氧化钽喷涂及涂层熔炼实验
肖云峰，蒋 驰，王术刚，税 毅，杨 帆
热 喷 涂 技 术2012 年 9 月
摘 要： 液态铈非常活泼，与很多涂层都发生反应。将钽坩埚表面氧化后熔炼铈已有比较满意的结果，但在石墨坩埚 表面喷涂 Ta2O5涂层的研究报道却很少。本文总结了石墨坩埚表面等离子及火焰喷涂 Ta2O5涂层工艺。在大气中通过热震试验考核了氧化钽涂层相稳定性， 在真空感应加热环境下对火焰喷涂氧化钽涂层进行了进一步的热震稳定性考核，采用 SEM 分析了涂层表面微观形貌，同时采用 XRD 技术分析了加热前后氧化钽涂层的组成变化，分析表明，火焰喷涂能够制备单一的 Ta2O5涂层。 石墨坩埚表面 Ta2O5涂层熔炼实验表明，液态铈不侵蚀 Ta2O5涂层。
关键词： 氧化钽涂层；喷涂；熔炼铈
Los Alamos 实验室发现钽坩埚表面氧化后在1000℃熔炼铈可以满意使用几十次[1]。 针对实际情况，我们开展了喷涂 Ta 涂层再氧化形成 Ta2O5涂层以及在石墨坩埚表面喷涂 Ta2O5涂层的工艺研究。
实验表明，由于不可能喷涂非常致密的 Ta 涂层，实际上 Ta 涂层在空气中氧化过程就是 Ta 涂层的粉化过程，因此喷涂 Ta 再氧化形成 Ta2O5涂层工艺方法不可行。资料表明，钽有多种氧化物[2]（ TaO、TaO2、Ta2O3，Ta2O5） ，其 中 只 有 Ta2O5最稳定，只有喷涂制备出单一 Ta2O5涂层才能满足熔炼要求。
1 试验方法
采用 Metco 公司 9M 等离子喷枪及 6P-Ⅱ火焰喷枪，喷涂粒子飞行速度和温度测试采用芬兰 Os-eir 公司 Spray Watch-2i 检测仪。 基材为高纯石墨，喷涂粉末为 Ta2O5。
利用喷涂在线测试设备掌握提高涂层致密度及结合强度的工艺方法，通过对涂层热处理前后的SEM 表面形貌观察、涂层的耐热冲击性能测试，确定了制备 Ta2O5涂层喷涂手段及工艺。 在此基础上对石墨坩埚表面 Ta2O5涂层进行了 1000℃铈熔炼考核。
2 试验结果及讨论
2.1 等离子喷涂实验
2.1.1 喷涂功率及表面观察
开展不同喷涂功率条件下喷涂实验，对飞行粒子速度、温度进行了测试，其结果见表 1，同时对涂层横断面进行了观察，进一步对涂层表面形貌进行了 SEM 分析。石墨坩埚表面氧化钽涂层颜色照片见图 1。 将石墨表面的氧化钽涂层剥离，观察发现，横断面上氧化钽涂层颜色不一致，其中表面颜色为黑色而横截面中间则较白（ 图 2）。
结果表明，熔点较低的 Ta2O5（ 1800℃） 在 较 宽喷涂参数范围内都可以得到较好熔化效果的 Ta2O5涂层。
2.1.2 氧化钽涂层在空气中加热后的变化
在大气条件下，从室温到 400℃对石墨表面氧化钽涂层进行了考核，观察发现，随着温度的升高，氧化钽涂层颜色由黑变白，同时氧化钽涂层从坩埚表面剥落。 对加热前后的氧化钽涂层进行了 XRD分析，结果表明，喷涂后的涂层主要由 Ta2O3及少量 的 Ta2O5组 成 ，400℃加 热 后 涂 层 完全 转 变 为Ta2O5。 由于加热过程中发生了相变 （ Ta2O3转变为Ta2O5） 必然导致涂层剥落（ 实物照片见图 6） 。
2.2 火焰喷涂实验
2.2.1 喷涂工艺参数优化实验
采用 6P-II 火焰喷枪对造粒后的 Ta2O5进行了系列喷涂实验，实验发现，喷涂中随着氧气流量加大，氧化钽涂层颜色逐渐由褐色变为白色（ Ta2O5粉末颜色为白色），XRD 分析表明该白色涂层由单一Ta2O5组成，由此得到了较佳火焰喷涂参数（ 表 2），喷涂的涂层实物照片见图 7。
2.2.2 涂层厚度对涂层性能的影响
将试样放入 400℃的马弗炉中恒温 5min，然后取出迅速淬入室温水中，待水面平静后取出自然晾干，观察涂层表面是否出现裂纹或剥落，若无上述现象出现，即作为一次热冲击循环。依次循环，直至涂层出现裂纹或剥落， 记录试样热震循环次数，实验结果见表 3。
热震试验表明，涂层厚度直接影响热震循环次数，涂层厚度在 0.1mm 左右比较合适。
2.2.3 涂层耐热冲击性能实验
石墨表面喷氧化钽后进行反复耐热冲击实验，同时进行涂层结合强度 （ 表 4） 和界面 SEM 分析（ 图 8） 。 实验表明涂层厚度 0.10 mm 左右时，氧化钽涂层附着强度大于石墨基材的断裂强度。
2.3 氧化钽涂层与液态铈浸润性试验
石 墨 坩 埚 表 面 喷 氧 化 钽 涂 层 后 进 行 了1000℃，保温 15 分钟铈熔炼实验（ 结果见表 5、表6）。 熔炼后的铈锭脱模容易，氧化钽涂层表面没有被液态铈浸蚀迹象， 氧化钽涂层不但完整且与石墨紧密结合，熔炼表明氧化钽涂层与液态铈互不浸润。
3 结 论
（ 1） 等离子焰流的极高温度导致了 Ta2O5在喷涂过程中脱氧。
（ 2） 制备单一 Ta2O5涂层不宜采用等离子喷涂而应采用火焰喷涂并选用氧化性火焰。
（ 3） 火焰喷涂制备的单一 Ta2O5涂层在 10000C没有被液态铈浸蚀的迹象。
参考文献略
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