等离子喷涂用纳米氧化锆团聚粉末的制备研究
杜宽河
中国知网
摘 要
纳米陶瓷涂层在韧性、显微硬度、结合强度等方面均优于普通陶瓷涂层。高质量纳米喂料的制备是获得纳米涂层的前提与关键技术之一，喷雾干燥造粒法近年来已经显示了良好的应用前景，但仍然不能解决纳米粉末品质受影响和纳米粒子在烧结过程中纳米粒子的长大问题。本文旨在通过乳液法和均匀沉淀法相结合制备球形纳米氧化锆粉体，以解决喷雾干燥造粒法所不能解决的问题。本文的主要内容如下：
1、以尿素为沉淀剂、硝酸锆为盐溶液在封闭条件下采用均匀沉淀法制备纳米氧化锆粉末。研究了反应温度、反应时间、尿素与硝酸锆的摩尔比、硝酸锆的浓度以及煅烧温度对纳米氧化锆粉末的平均粒径、粒度分布以及晶体结构的影响。采用 TG-DTA、XRD、BET、激光粒度测试仪对制备得到的纳米氧化锆粉末及其前驱体粉末进行了表征研究。实验表明纳米氧化锆的晶格参数与反应最终的pH 值密切相关，反应最终的 pH 值越高，纳米氧化锆的晶格参数越大。
2、配制了稳定的油包水型乳液，研究了乳液黏度、电导率与乳液中水相和表面活性剂含量的关系。绘制了乳液体系的三元系统相图，乳液的相图由 A1区和A2构成，并分别利用两区域的乳液体系制备了氧化锆粉末，实验结果表明采用两区域的乳液体系都能制备分散性和球形度良好的氧化锆粉末，但采用处于 A1区的乳液体系所制备的氧化锆粉末粒径很小仅为 50 nm，而采用 A2区的乳液体系制备的氧化锆粉末粒径较大，约为 10 um。
3、采用反相乳液法在封闭系统中制备了纳米氧化锆团聚粉末，并且利用SEM 和激光粒度仪对纳米氧化锆团聚粉末进行了表征。结果表明，在乳液体系稳定的情况下，反应温度、反应时间、尿素与硝酸锆溶液的摩尔比、硝酸锆的浓度对氧化锆团聚粉末的粒度分布和形貌影响不大；水相与油相的体积比、水相与表面活性剂的体积比、转数对氧化锆团聚粉末的粒度分布和形貌有较大的影响。
4、在前面研究的基础上以纳米氧化锆团聚粉末的比表面积值为参考指标设计了正交实验，确定了制备球形纳米氧化锆团聚粉末的最佳条件，并在此条件下制备了纳米氧化锆团聚粉末并结合 BET、XRD、SEM、TEM、Zeta 电位仪和激光粒度仪对球形纳米氧化锆团聚粉末进行了表征。考察了煅烧温度、热处理时的升温速度对球形纳米氧化锆团聚粉末性能的影响。结果表明，在最佳工艺条件下制备的纳米氧化锆团聚粉末粒径约为 25um，BET 值为 56.13m2/g，球形度和分散性良好。同时还研究了升温速率对纳米氧化锆团聚粉末形貌的影响，以及探讨了制备纳米氧化锆团聚粉末的机理。
5、对实验所制备的和市售的纳米氧化锆团聚粉末的粒度分布进行了对比研究；并分别以两种纳米氧化锆团聚粉末为喂料，采用等离子喷涂制备了纳米氧化锆涂层 CA和 CB；对两种粉末制备的纳米氧化锆涂层的显微硬度和抗裂纹扩展力进行了研究。实验结果表明，以实验制备的纳米氧化锆团聚粉末为喂料制备的纳米氧化锆涂层的显微硬度和抗裂纹扩展力都优于市售纳米氧化锆团聚粉末为喂料制备的纳米氧化锆涂层。
关键词：纳米氧化锆粉末，均匀沉淀法，反相乳液法，球形团聚粉末
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