图1 为热处理前后化学镀层的XRD 谱。镀态下，镀层(图1(a)-(c))在2θ=45°处均有一个明显的漫散射峰，与镍磷合金相对应，可推断存在无定形或微晶结构。对比可知，当氮化硼用量逐渐增大时，该漫散射峰峰宽增加，说明氮化硼用量对镍磷合金的结晶度存在一定影响。此外，图中2θ=14°、29°、32°、33°、39°等位置均有尖峰，对应于晶态的2H-WS2 相，在纯Ni-P 镀层（a）的2θ=44.6°，2θ=65°各出现一个小峰，对应于α-Fe(110)、 (200)晶面，这可能与镀层厚度较小有关。在2θ=26.5°附近存在一个小峰，对应于六方氮化硼的（001）面衍射。可见，镀层中存在晶态六方氮化硼和二硫化钨相。经过400 ℃1h 热处理之后，各镀层(图1(d)-(f))中均出现了Ni3P、Ni 等结晶相，这说明Ni-P 合金基体发生了晶化反应，而WS2、h-BN 纳米颗粒所对应的峰依旧存在，说明这两种纳米颗粒均具有良好的热稳定性，未发生明显的结构转变或分解。
图1 热处理前后化学镀层的XRD 谱图
表2 所示为能谱法测得的镀态镀层的化学成分及测量误差。由于能谱法对轻元素（如B、N、O）的测量误差较大，因此文中仅将B 元素和N 元素的含量之和作为BN 含量的定性判据。可见，镀层中BN 含量随着槽液中氮化硼用量的增加而升高。也正是由于BN 含量的逐渐升高，镀层中Ni、P 及WS2 含量（W 和
S 元素的含量之和）呈缓慢下降趋势。另外，槽液中氮化硼用量为0 g/L 时，镀层中Fe 元素的含量较高，这一结果与图1（a）中XRD 图谱中出现α-Fe 衍射峰相互印证。
表1 镀态Ni-P-WS2-BN 镀层的化学成分
图1 所示为镀态镀层的SEM 表面形貌。图2（a）中Ni-P-WS2 镀层整体相对平整，表面附着有大量松散分布的WS2 团聚体（尺寸约2~10 μm），而图2（b）、（c）中Ni-P-WS2-BN 复合镀层出现大量胞块状结构。通常情况下，纯Ni-P 合金呈胞块状生长，Ni-P-WS2 镀层呈现上述形貌的可能原因是槽液中仅加入WS2 时WS2 粉末在试样表面的吸附改变了镍磷合金的生长环境，事实上，该复合镀层相对较低的沉积速率从侧面佐证了这一点。在添加h-BN 和WS2 粉末后，两种粒子的协同作用使Ni-P 合金的原有生长特征得以再现。图2（b）中胞状结构大小不一且凹凸不平，表面粗糙，胞状结构间间隙较大，而图2（c）中胞状结构相对平整且胞状结构的大小相近，胞状间结构紧密；此外，镀层表面并没有出现类似图2（a）中的大颗粒状物质附着，推测可能是共沉积至镀层表面的纳米粒子均被Ni-P 合金良好包覆。此外，热处理之后镀层的表面形貌与镀态时极为相似。
图2 不同六方氮化硼用量下镀态化学镀层的表面形貌
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