NiCoCrAlY合金的铸态显微组织研究
马尧,于月光,于军,张淑婷
有色金属(冶炼部分)
摘要:采用真空感应熔炼的方法制备了NiCoCrAlY合金锭,并对合金的铸态显微组织进行了研究。结果表明: NiCoCrAlY铸态合金主要由4个相组成,分别为γ相、γˊ相、Y富集相及共晶组织β+γˊ。其中Y富集相为Ni3·55Co0·5Cr0·2Al0·75Y,以网状形式偏聚于γ相周围;共晶组织中β相为(Ni,Co)Al,γˊ为(Ni,Co)3Al,且γˊ呈圆棒状镶嵌在β相中。
关键词:MCrAlY;真空;感应熔炼;铸态组织
高温合金是制造涡轮发动机的关键材料,在航空航天领域占有重要的地位。随着航空发动机发展的需要,MCrAlY(M代表Ni、Co或它们的合金)系合金作为高温涂层材料得到了重要的应用。MCrAlY通常为多相合金,其中包括Ni/Ni3Al或者γ-(Co,Cr)等韧相,也可能包含很高比例的脆相,如β-(Co,Al),β-(Ni,Co)Al等[1-4]。其合金粉末经热喷涂后冷却所形成的涂层具有很好的抗高温氧化和抗热腐蚀性能以及良好的韧性、结合力和抗热疲劳强度,因此无论作为高温TBCs的底层还是直接作为高温工作面层该合金均显示出优良的综合性能。国内外有关MCrAlY涂层宏观组织相貌和力学性能的研究报道不少[1-5],但关于合金粉末微观组织结构的报道却很少[6-7]。而喷涂过程中合金粉末一般以半熔状态沉积在基体表面形成涂层,所以粉末的微观组织结构将直接影响涂层的组织性能。以雾化方法制备的合金粉末组织一般会呈现一定的铸态特征,因此,对合金铸态组织的研究有益于深入了解合金粉末组织特征,进而更深层次理解涂层的结构及性能。本文主要针对MCrAlY合金真空感应熔炼铸锭的显微组织进行了深入研究,得出了其显微结构特征,并讨论了其相组成。
1 试验
试验所用合金组成元素为:Ni,Co,Cr,Al,Y。熔炼在10 kg中频真空感应炉中进行,采用碱性预烧结坩埚,装炉量约4 kg。熔炼时熔池表面直径为90 mm。炉内压力通过压力表及复合真空计显示。熔池温度由“铂铑30—铂铑6”热电偶测量。熔炼前,首先向坩埚内加入Ni,Co,Cr,Al原料块。抽真空后以一定功率熔化均匀,加入合金元素Y,调整至合适温度后浇铸为直径7 cm、高约20 cm的圆柱形铸锭;待铸锭充分冷却后取出,取适量钻屑测定合金基体成分,并采用ICP-AES的方法检测Y的含量;切取合适尺寸试样采用惰气脉冲红外热导法的方法测定铸锭氧含量;将铸锭制成径向和轴向剖面试样,经过机械研磨、抛光和腐蚀后(4%HNO3+酒精),分别在金相显微镜与HITACHIS-3500N扫描电镜上观察其形貌与微观组织,并用Rigaku D/MAX-rA型粉晶X-射线衍射仪分析合金的相组成。
2 结果与讨论
熔炼后测定合金中各元素的质量百分比分别为Ni 32·1%、Cr 21·5、Al 7%、Y 1·1%、Co余量,合金氧含量为14×10-6。铸锭枝晶组织形貌如图1所示,为典型的树枝晶结构,每个枝晶均有直径较细小的枝晶轴存在,枝晶轴横向和纵向剖面如图1箭头所示。凝固前期由于温度梯度较大,一次枝晶迅速生长,同时枝晶轴的侧面又形成了较粗大的二次枝晶。
铸锭轴向剖面组织背散射(BSEI,未腐蚀)及二次电子像(SEI,腐蚀后)照片如图2所示。从图2中可以看出,合金主要由黑、白、灰(枝晶)、和浅灰色(黑色相中)四相组成。元素Y主要以某种相的形式偏聚于枝晶间和晶界处,并且内部镶嵌有部分黑色相。Y富集相及其中残留相EDS分析结果如图3所示,可以看出在Y富集相中镶嵌的黑色相中也存在一定含量的Y(约8%)。
从图2还可看出,黑色组织中存在较细小的析出物,将腐蚀后的组织放大后,如图4所示,可以清楚的观察到尺寸为400 nm以下的细小的、纵横交错的长条状析出物。
铸锭轴向剖面组织XRD图谱如图5所示,可以得出合金中的4个主要组成相分别为γ相(Ni,Co)固溶、γˊ相(Ni,Co)3Al、β相(Ni,Co)Al和Ni3·55Co0·5Cr0·2Al0·75Y。铸锭枝晶侧面腐蚀形貌如图6所示。结合以上分析可以得出,图6中A为一次枝晶γ相(Ni,Co)固溶体,B为Y的富集相Ni3·55Co0·5Cr0·2Al0·75Y,C为β(Ni,Co)Al+γˊ(Ni,Co)3Al共晶组织。
从图6可以看出,经过腐蚀的枝晶侧面出现了部分有规则的条纹。条纹的EDS分析结果表明,白色条纹中含有少量Y(约1%),这是在凝固后期Y富集相中的Y向γ相扩散结果。从图6中箭头所指处还可以看出,共晶组织中白色相为圆棒状,通过EDS分析可以得知,共晶组织中的圆棒状析出物为γˊ相(Ni,Co)3Al。
3 结论
(1)NiCoCrAlY铸态合金主要由四相组成:γ相、γˊ相、Y富集相及共晶组织β+γˊ。其中Y富集相为Ni3·55Co0·5Cr0·2Al0·75Y,以网状形式偏聚在γ相周围;共晶组织中β相为(Ni,Co)Al,γˊ为(Ni,Co)3Al,且γˊ呈圆棒状镶嵌在β相中。
(2)元素Y含量为1·1%的NiCoCrAlY铸态合金中存在典型的枝晶组织,枝晶中心为细长的枝晶轴,枝晶轴侧面又形成了较粗大的二次枝晶。
参考文献略
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