摘 要:金刚石薄膜与硬质合金基体间的附着力较低一直制约着金刚石薄膜涂层工具的商业化生产和大规模应用。本文对研究中所用各种金刚石涂层刀具性能的评价方法和应用试验进行了综述,希望能对评价、提高和改进金刚石涂层刀具产品性能有指导意义。
关键词:金刚石涂层, 硬质合金刀具, 性能评价, 应用试验
1 引言
在机械加工中,要求易磨损部件的涂层材料具备较高的耐磨性和较高的附着力。金刚石因其超高的硬度和热导率、较高的化学稳定性和较低的摩擦系数,特别适合用作切削刀具的涂层材料[1]。用金刚石刀具切削硅铝合金等硬质材料时,具有加工精度高、切削寿命长、切削力小、加工效率高等优点[2]。目前工业上使用的金刚石有天然金刚石、烧结金刚石和人工气相合成金刚石。其中天然金刚石以及烧结金刚石造价昂贵,且不易制成任意形状,从而限制了它的使用范围;而低压合成金刚石薄膜因具有成本较低、形状随意、抗冲击性能高、自润滑性能好等优点受到工业界的青睐[3]。近年来,国内外对金刚石薄膜涂层工具的开发进行了大量研究,而我国金刚石薄膜涂层工具的开发水平与国际先进水平相比,尚存在相当大的差距。金刚石薄膜与硬质合金基体间的附着力较低一直制约着金刚石薄膜涂层工具的商业化生产和大规模应用。本文通过对各种金刚石涂层刀具的性能评价手段及其应用试验的方法进行综述,希望对金刚石涂层刀具性能的改进和提高具有指导意义。
2 性能评价
对金刚石涂层刀具进行性能评价是一个综合的过程,涉及到涂层组成、结构、物理化学性能等多个参数并需要应用多种检测仪器。下面分别对各种常见的评价参数及其检测手段进行讨论。211 扫描电镜(SEM)观察金刚石涂层的形貌金刚石涂层的微观结构(如涂层的均匀性、致密性、晶粒大小、晶粒取向等)对涂层产品的性能有着十分重要的影响。对涂层微观形貌的观察一般借助于具有较大放大倍数的扫描电子显微镜(SEM)。扫描电镜利用在试样表面某微区内扫描着的聚焦电子束与固态试样相互作用后产生二次电子物理信息、进而对该信息进行处理而获得试样微区的几何形貌,它主要应用于分析材料的表面几何形貌[4]。
苗晋琦[5]等人利用KOH+K3(Fe(CN)6)+H2O和H2SO4+H2O2两种溶液浸蚀硬质合金基体,分别选择刻蚀WC和Co在浸蚀过的硬质合金基体上,用强电流直流伸展电弧等离子体CVD法沉积金刚石薄膜涂层。试验结果表明:两步混合处理法不仅可以有效地去除硬质合金基体表面的钴,而且还可显著粗化硬质合金基体表面,提高金刚石薄膜的质量和涂层的附着力。作者利用S)530型扫描电镜观察了硬质合金刀片表面未经去钴处理和经混合处理沉积的CVD金刚石涂层的形貌,直接明显地观察到:经混合处理后的刀片上形成了致密、晶型较好的金刚石涂层。
212 激光Raman谱评价金刚石涂层碳原子sp3和sp2价态的组成特征
Raman散射是物质的一种非弹性光散射,其散射频率和强度取决于分子振动过程中极化率的变化且对应于分子或晶格特定的振动模式。Raman光谱是研究碳材料的晶体结构和成键方式的一种有效手段。不同结构的碳材料,如晶体金刚石、晶体石墨及晶体C60等都具有不同的Raman光谱。目前Raman光谱已被广泛用于金刚石膜沉积质量的评估[6]。刘泉[7]等人对基片预处理和工艺参数对微波等离子化学气相沉积金刚石涂层WC-810%Co刀具质量的影响以及提高成核密度和沉积速率的方法进行了研究,结果表明,采用在1:3的稀盐酸中酸洗15min后用氨水浸泡10min的基片处理方法能有效地抑制金属钴的溢出,从而提高金刚石涂层的质量,使刀具使用寿命提高10倍以上。作者运用该方法对基体进行预处理,在CH4和H2流量比为210%(体积分数)、气压410kPa、微波功率2kW的沉积条件下,沉积4h后,合成了性能较为优良的金刚石涂层。作者在该条件下沉积的金刚石薄膜的Raman光谱中无明显的非金刚石相峰,拉曼位移为1332cm-1处,金刚石特征峰尖锐,表明涂层质量较高。
213 俄歇电子能谱仪分析涂层成分
俄歇电子能谱仪是分析物相组成的仪器[4]。它具有分析速度快、准确度高、灵敏度高、消耗样品少以及可分析材料的成分、含量和化学状态等特点,在微观分析方面得到了广泛的应用。俄歇电子能谱技术的应用主要是定性分析和定量分析。在定性分析中包括元素鉴别分析、元素化学状态分析和俄歇剖面分析[8]。俄歇电子能谱对确定表层成分及杂质元素分布状态、尤其对断裂表面的成分分析和表层元素偏析的分析有独特的效果。
袁镇海[9]等人采用优化的类金刚石(DLC)涂层沉积工艺及过渡层技术,用国产八弧源真空阴极电弧沉淀设备在硬质合金上制备出性能优良的DLC膜。由于DLC膜与基体的性能相差很大,在界面上会形成很大的应力,因此,作者在基体与膜层之间设计了Ti/TiC过渡层,从而明显改善了膜)基结合强度。作者采用ESCAPHI610/SAM扫描俄歇电子谱仪分析膜层成分和过渡层成分变化情况,过渡层相界面成分分布的俄歇谱表明在基体与涂层之间存在过渡成分。最终的切削试验表明:在切削铝青铜和共晶铝硅合金时,DLC膜涂层刀具使用寿命明显高于未涂层刀具。
214 X射线衍射仪分析涂层的成分和结构X射线物相分析是以X射线衍射效应为基础,既可对物相作出定性分析,也可作定量分析。用X射线衍射的方法可测量混合物中各物相的质量百分含量[10]。
刘沙[11]等人对二步法浸蚀YG15硬质合金基体表面的过程进行了研究,并在浸蚀过的硬质合金基体上用热丝法沉积了金刚石薄膜。作者先用M u-rakam i剂浸蚀WC相,再用酸浸蚀除Co相,这样可更深入、有效地除去高Co硬质合金基体表面的Co。在基体表面的Co含量近乎为零的样品上沉积金刚石后,作者用D/max-rA型X射线衍射仪检测金刚石薄膜的成分和晶体结构,发现金刚石薄膜组织结构具有{110}和{111}面的混合取向,且{110}和{111}面的X射线衍射峰值几乎相等。金刚石薄膜组织结构的这种{110}和{111}面的混合取向是由于非金刚石物质的产生引起的。研究结果表明,二步浸蚀法可在基体表面深度为6~12Lm的范围内,使Co含量从15%降低到0185%~5142%,并使硬质合金基体的表面粗糙度增加到Ra=110Lm,但另一方面会导致硬质合金基体表面的硬度从8515HRA降低至8313HRA。在该硬质合金基体上沉积金刚石薄膜之后,发现样品的金刚石薄膜组织结构具有{1 1 0 }和{1 1 1 }面混合取向,金刚石涂层与硬质合金基体具有较高的粘结强度。
215 压痕试验评价涂层的附着力
金刚石涂层的附着力是其应用的关键,评价附着力的方法有划痕法和压痕法,最近,国外又提出了在超声装置中进行气蚀试验[1]和用耐磨颗粒进行冲击磨损试验[1,12]的方法。目前,在金刚石涂层粘附状况的评价方法中,压痕法是应用最多的一种方法。苗晋琦[13]等人对真空渗硼和施加铜过渡层两种基体预处理方法对金刚石涂层附着力的影响进行了比较研究。作者利用强电流直流伸展电弧等离子体CVD设备对真空渗硼和施加铜过渡层处理的刀片同时进行了金刚石薄膜沉积,然后通过激光拉曼、压痕和切削试验对其涂层的附着力进行分析、对比。在用洛氏硬度计进行压痕试验时,考虑到压痕试验法存在一定的分散性,作者进行了多点试验,去除分散性大的数据,取多点数据的平均值。此外,为考察压痕法评价金刚石薄膜涂层附着力的可靠性,作者还进行了压痕法与切削试验(用两组涂层刀片车削A-l Si12合金)的比较,以验证两种方法得到的试验结果是否吻合一致。通过各种试样的压痕形貌照片、扫描电镜像和Raman谱的对比,作者得出了以下结论:真空渗硼和施加铜过渡层处理均可有效地提高硬质合金金刚石涂层的附着力(未处理试样涂层的附着力< 600N;施加铜过渡层处理试样的附着力< 1500N ,真空渗硼预处理试样的附着力\1500N),但两者相比较而言,真空渗硼预处理法具有更好的效果。表1为笔者收集整理的不同研究者采用压痕法研究金刚石涂层与基体间粘附情况的实例。
3 应用试验
一般而言,切削试验分为实验室试验和工业生产现场切削[9]。
311 切削参数的选择
大量的文献资料[18,19,20]表明,在金刚石涂层刀具的切削试验中,一般采用硅铝合金作为切削材料。根据生产中半精加工和精加工硅铝合金的切削用量,一般选择切削速度Tc=100~280m/min,进给量f=0105~012mm/r,切削深度Ap=011~014mm[13]。表2为笔者收集整理的不同研究者在金刚石涂层刀具的切削试验中所采用的不同切削参数,可供金刚石涂层刀具切削试验时参考选择。
312 实验室切削试验
在对两种不同刀具进行对比切削试验、从而评价两种刀具的寿命时,一般有两种方法:一种是根据工件表面粗糙度变化来评价刀具寿命;另一种是每切削一定时间后(一般为车刀沿轴向车削两个全长的时间)观察和测量后刀面的磨损情况,用后刀面的磨损量来辅助评价刀具的使用寿命[9]。
张崇高[18]等人通过切削试验对金刚石薄膜涂层刀具的磨损过程进行了研究。切削试验中所用金刚石薄膜涂层刀片的几何参数为:C0=0b,A0=10b,Jr=Jrc=60b,rg=017~110mm,刀片基体为硬质合金(YG6);用CVD法镀金刚石膜,膜厚8~12Lm,金刚石晶粒尺寸\3Lm;切削试验所用试件材料为硅含量12%~14%的共晶铸造铝合金;试验用机床为C616精密车床;切削参数为:切削速度Tc=100~280m/min,进给量f=0105~012mm/r,切削深度Ap=011~014mm。试验中,作者做出了试件表面粗糙度Ra与切削路程s的关系曲线和后刀面平均磨损量VB与切削时间的关系曲线。通过该曲线以及其它方面的分析、比较,作者得出了以下结论:金刚石薄膜(涂层)刀具可高效干切削硅铝合金,其使用寿命明显高于未涂层硬质合金刀具。金刚石薄膜刀片的磨损过程是由薄膜的显微断裂而逐渐脱落的过程。
313 工业生产现场切削试验
工业生产现场切削试验比实验室中的切削试验更为简单,它能较直观地反映产品的性能。在工业试验中一般不需进行太多的测试和记录,结果比较简单,但一般耗时较长。由于工业试验的可靠性、真实性和综合性很强,因此它也是一种较为常用的性能评价方法之一。
袁镇海[9]等人对硬质合金刀具的类金刚石涂层进行了研究(见213节)。为了评价DLC涂层刀具的性能,将DLC涂层刀片与未涂层刀片分别进行了工业生产现场切削试验,通过对比试验的方法进而评价刀具的性能。作者在工业生产现场切削试验中,选用汽缸活塞的粗加工切槽刀为研究对象。切槽刀型号为64D02050)2,刀体刃口尺寸公差要求在3Lm内,材料为YG6x硬质合金。被切削工件为6100主机活塞,其材料为共晶铝硅合金,硬度为HB110~140。切削参数为主轴转速700r/min,进给量014mm,切削速度220m/min,切削深度1195mm和4125mm。工业生产现场切削试验结论如下:未涂层刀片可以加工零件1万只,DLC涂层刀片可以加工零件215万只,其使用寿命为未涂层刀片的215倍,且零件表面加工质量有明显改善和提高。
4 结语
对金刚石涂层刀具进行性能评价是一个综合而复杂的过程。这一过程往往涉及多种仪器和多个测量结果,只有对这些结果进行综合、系统的分析和比较,才能对产品的性能进行定论。而对涂层刀具进行应用试验,实际上为综合评价产品性能提供了一种简单而且可靠的办法,因此在实际的研究工作中得到了广泛的应用。
综上所述,对金刚石涂层刀具进行性能评价和应用试验研究,为我们改进涂层刀具性能、提高涂层与基体的附着力提供了坚实的理论依据。通过众多科研工作者的大胆创新和实践,相信实现金刚石涂层刀具的商业化生产和大规模应用已经指日可待。
参考文献略
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