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喷涂用MoSi2粉末的制备及其在等离子弧中的熔化特性

时间:2012-09-05 10:07:19  来源:中国有色金属学报  作者:颜建辉,张厚安,徐红梅

喷涂用MoSi2热喷涂粉末的制备及其在等离子弧中的熔化特性

颜建辉,张厚安,徐红梅
中国有色金属学报

摘要:采用喷雾干燥和真空烧结技术制备MoSi2团聚颗粒,以MoSi2团聚热喷涂粉末为原料,通过大气等离子喷涂法制备二硅化钼涂层,借助XRD、扫描电镜及能谱对团聚体热喷涂粉末在等离子焰流中的熔化特性和涂层的组织结构进行研究。结果表明:团聚热喷涂粉末在l200℃真空热处理1h后,热喷涂粉末的流动性和松装密度分别提高55.6%和42.0%,适合等离子喷涂用。MoSi2颗粒经过高温等离子焰流后,热喷涂粉末熔化充分,大多数团聚体热喷涂粉末发生烧结过程,颗粒的平均粒度减小,形成较致密的球形颗粒。在喷涂过程中,部分四方相MoSi2(0转变为六方相MoSi2(Jjl)或氧化形成了少量的Me5Si3相,涂层中的富钼相呈“网状”组织结构。
关键词:热喷涂粉末;MoSi2涂层;喷雾于燥;等离子喷涂;熔化特性

  金属间化合物MoSi2由于具有优异的高温抗氧化性能,常用于改善高温合金、难熔金属、石墨以及C/C复合材料的高温抗氧化性能。如MUELLER等认为,铌基片上的(Mo,W)(Si,Ge)2涂层在1370℃的空气中1h内可承受循环氧化200次,在l540℃下Ih内可承受循环氧化60次,且在500~700℃于空气中暴露200h后也未出现低温加速氧化或“粉化”现象。肖来荣等在铌合金表面制备Mo(Sio.6,A10.4)2高温抗氧化涂层,高温产生的氧化膜外层主要为A1203,内层为A1203、Si02、A1203—2Si02和Hf02的混合物。曾燮榕等和LI等在C/C复合材料试样表面制备致密的MoSi2基复合涂层,该涂层具有很好的抗氧化性能。由此可见,MoSi2基复合材料是一种极具价值的高温涂层材料。
  采用料浆烧结澍、包埋法、气相沉积法、熔盐法和激光熔覆技术等制备的MoSi2涂层与基体材料可达到冶金结合,涂层具有较好的抗热震性能和高温抗氧化性能。采用真空或低压等离子喷涂制各MoSi2涂层与基体的结合主要是机械或物理结合。包渗法要求在高温下长时间扩散,试样尺寸受到限制,基材性能易发生变化。气相沉积法制备的涂层,成分变化有限,表面厚度太薄。激光熔覆制备涂层时成型不太好,孔洞较多,不适用于形状复杂的工件。相对而言,采用等离子喷涂技术,基体材料变形小,涂层成分可在较大范围内变化,厚度容易控制。
  自蔓延合成的MoSi2热喷涂粉末(平均粒度约为9.68µm)在等离子喷涂时流动性较差,热喷涂粉末出现“发飘”现象,最主要的问题是MoSi2在喷涂过程易氧化生成富钼相。本文作者以粒度1~2µm的MoSi2热喷涂粉末为原料,通过造粒制备MoSi:球形热喷涂粉末。将经过等离子火焰中的MoSi2喷入蒸馏水中,观察水中收集热喷涂粉末颗粒的微观组织结构,揭示MoSi2团聚体热喷涂粉末在等离子喷涂过程中的熔化特性,为等离子喷涂方法制备MoSi2涂层提供理论依据。
  1实验
  将自蔓延高温合成的MoSi2热喷涂粉末在行星式球磨机(转速为200 r/min,球料比为20:1)中破碎3 h使粒度达到l一2p.m。然后,将PVA溶于蒸馏水中形成4%PVA的水溶液,将粒度为l~2µm的MoSi2与PVA溶液混合。由于细MoSi,热喷涂粉末颗粒比表面大而容易团聚,故先采用超声波分散技术将MoSi2颗粒在液体中离解分散,然后在周期式搅拌球磨机中加入球磨介质,获得组分均匀的浆料,最后采用Lx—10型离心造粒喷雾干燥机将上述浆料进行喷雾干燥造粒。MoSi2团聚热喷涂粉末的热处理在钼丝真空烧结炉中进行。
  MoSi2热喷涂粉末粒度采用Winnner2000激光粒度测试仪进行测试。热喷涂粉末松装密度采用标准漏斗法进行测试。用GBl482m84金属热喷涂粉末流动性的测定标准漏斗法(霍尔流速计)来测量MoSi2热喷涂粉末热处理前后的流动性,以50g金属热喷涂粉末流过规定的孔径(d2.5 mm)的标准漏斗所需要的时间来表示。上述测量均重复3次,取其平均值。
  采用北京航空工艺研究所生产的APS-2000型大气等离子喷涂系统进行喷涂,将MoSi2团聚热处理后热喷涂粉末喷入蒸馏水中(喷涂工艺参数见表1)。图l所示为热喷涂粉末收集装置示意图,收集容器与喷枪之间的距离为100mm。同时,以相同的喷涂工艺参数制各MoSi2涂层。利用德国D8.Advance型全自动X射线衍射仪检测热喷涂粉末和涂层的物相组成,采用JSM-5100LV扫描电镜观察热喷涂粉末和涂层的形貌。
  略
  3结论
以自蔓延高温合成并破碎的MoSi2热喷涂粉末(1~2µm)为原料,采用喷雾干燥造粒后的近球形热喷涂粉末的流动性为0.77s/g,松装密度为1.48g/cm3。在1200℃真空烧结1h后,热喷涂粉末流动性和松装密度分别为0.342s/g和2.1g/cm3,比热处理前分别增加55.6%和42%,适合大气等离子喷涂用。
MoSi2团聚颗粒在喷涂过程中发生烧结行为,前后热喷涂粉末的平均粒度由46.29µm减小到14.82µm,颗粒内部形成了致密的组织结构,有利于形成致密的涂层。
(3)团聚MoSi2热喷涂粉末在喷涂过程中发生了晶体结构的转变,由稳定的四方相部分演变为不稳定的六方相。MoSi2颗粒在熔融过程中发生了氧化,形成了少量的MoSi2相。涂层的二次颗粒内部发生了富钼相的“网状”组织结构。

图略
参考文献略


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